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Nov 11, 2023

Einfache Herstellung von Eu

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11107 (2023) Diesen Artikel zitieren 252 Zugriffe auf Metrikdetails Die Entfernung von Tetracyclinhydrochlorid (TCH) aus Abwasser ist wichtig für die Umwelt

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Die Entfernung von Tetracyclinhydrochlorid (TCH) aus Abwasser ist wichtig für die Umwelt und die menschliche Gesundheit, aber auch eine Herausforderung. Hierin wurde das Eu-basierte MOF Eu(BTC) (BTC steht für 1,3,5-Trimesinsäure) durch eine effiziente und umweltfreundliche Strategie hergestellt und dann zum ersten Mal für die TCH-Einfangung verwendet. Das Eu(BTC) wurde mit verschiedenen Methoden wie Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie und Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie charakterisiert. Die TCH-Aufnahme von Eu(BTC) wurde systematisch untersucht. Die Einflüsse von Versuchsbedingungen wie dem pH-Wert der Lösung, der Adsorptionszeit und der Anfangskonzentration auf die TCH-Kapazität von Eu(BTC) wurden ebenfalls untersucht. Das erhaltene Eu(BTC) zeigte eine bemerkenswerte TCH-Aufnahme (qm betrug bis zu 397,65 mg/g), die viel höher war als die der meisten Materialien wie UiO-66/PDA/BC (184,30 mg/g), PDA-NFsM ( 161,30 mg/g) und viele kohlenstoffbasierte Materialien, über die bisher berichtet wurde. Darüber hinaus wurde das TCH-Adsorptionsverhalten auf Eu(BTC) anhand der Freundlich- und Langmuir-Gleichungen untersucht und der Adsorptionsmechanismus weiter analysiert. Die experimentellen Ergebnisse legen nahe, dass der TCH-Adsorptionsmechanismus von Eu(BTC) die π-π-Wechselwirkung, die elektrostatische Wechselwirkung und koordinative Bindungen umfasst. Die hervorragende TCH-Adsorptionsleistung und die effiziente Herstellungsstrategie machen das hergestellte Eu(BTC) vielversprechend bei der TCH-Entfernung.

Heutzutage ist die Verschmutzung der Gewässer durch Schwermetallionen1, organische Schadstoffe2 und Antibiotika3 zu einem zunehmenden globalen Problem geworden. Als am häufigsten verwendete und hochwirksame pharmazeutische Komponente sind Antibiotika insbesondere in der Agrarindustrie und in der Humantherapie weit verbreitet4. Es ist erwähnenswert, dass ein großer Teil der Antibiotika nicht vollständig vom menschlichen Körper und von Tieren aufgenommen und dann als Metaboliten oder sogar im Urzustand in das Ökosystem ausgeschieden wird5. Die eingeleiteten Antibiotika stammen hauptsächlich aus Abwässern aus der Landwirtschaft, Krankenhäusern, Aquakulturbetrieben und Industriebetrieben6,7,8,9. Es wurde berichtet, dass die Konzentration von Antibiotika im pharmazeutischen und medizinischen Abwasser bis zu 100–500 mg/L erreichen kann10,11. Eine übermäßige Freisetzung von Antibiotika würde unweigerlich eine ernsthafte Bedrohung für das Überleben der Menschheit und die Sicherheit der Umwelt darstellen. Das typischste und repräsentativste Antibiotikum, Tetracyclinhydrochlorid (TCH), weist eine mittlere Wasserlöslichkeit (231 mg/L)12, Haltbarkeit und hohe Biotoxizität auf und wird normalerweise in Wasserumgebungen nachgewiesen.

Aufgrund der tiefen Entfernung von TCH aus wässrigen Lösungen ist die herkömmliche Abwasserbehandlungstechnologie schwierig und TCH neigt dazu, sich im Boden, Grundwasser und Oberflächenwasser anzureichern. Die Entwicklung einer effizienten Strategie zur Entfernung der Antibiotika bleibt eine große Herausforderung13,14,15,16. Kürzlich wurden verschiedene Methoden zur TCH-Entfernung beschrieben, wie Elektrolyse17, Oxidation18, photochemischer Abbau19 und Adsorption20. Unter diesen Methoden gilt die Adsorptionstechnologie aufgrund ihrer Vorteile wie hoher Energieeffizienz, einfacher Bedienung und Umweltfreundlichkeit als erste Wahl für die Antibiotika-Abscheidung21,22,23. Während die meisten beschriebenen Adsorptionsmittel bisher eine schlechtere Adsorptionsselektivität und -kapazität aufwiesen, ist die Entwicklung leistungsstarker Adsorptionsmittel dringend erforderlich24. Nach unserem besten Wissen wurden einige poröse Materialien genutzt, um TCH aus Abwasser zu entfernen, darunter metallorganische Gerüste (MOFs), Lignozellulosematerialien25, Kaolin26, poröser Kohlenstoff27 und Metalloxide28.

Unter den oben genannten Adsorbentien bestehen MOFs aus divergenten Metallionen oder -clustern und organischen Liganden29,30,31,32 und weisen einzigartige Eigenschaften wie eine große Oberfläche, einstellbare Porengröße und maßgeschneiderte Funktionalitäten auf, die von herkömmlichen Materialien nicht erreicht werden. Allerdings weisen die meisten MOFs in wässriger Lösung oft eine geringe Stabilität auf und ihre Anwendungen konzentrieren sich normalerweise auf die Adsorption organischer Moleküle, Vektoren zur Arzneimittelabgabe, Lumineszenz und Katalyse33,34,35. Bisher gab es nur wenige Berichte über die Entfernung von Antibiotika mithilfe von Lanthanoid-MOFs36. In dieser Arbeit wurde ein umweltfreundliches MOF, Eu(BTC) (BTC bedeutet 1,3,5-Trimesinsäure), durch eine einfache Strategie hergestellt und zum ersten Mal für die TCH-Entfernung aus wässriger Lösung eingesetzt. Die TCH-Adsorptionskinetik und Adsorptionsisothermen von Eu(BTC) wurden im Detail untersucht. Darüber hinaus wurde auch der Einfluss des pH-Werts in der Lösung, der Adsorptionszeit und der Anfangskonzentration auf die TCH-Adsorptionsleistung von Eu(BTC) vollständig untersucht. Die Adsorptionsdaten wurden mit Freundlich- und Langmuir-Gleichungen angepasst, um das Verhalten von TCH auf Eu(BTC) zu untersuchen. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die TCH-Adsorptionskapazität von Eu(BTC) hauptsächlich vom synergetischen Effekt der π-π-Wechselwirkung und der Chemisorption abhängt. Die Wiederverwendbarkeit und Stabilität von Eu(BTC) in Wasser wurden anhand der angegebenen Literatur37,38,39,40 untersucht. Das hergestellte Eu(BTC) könnte eine vielversprechende Alternative für die Entfernung von Antibiotika aus Abwasser darstellen.

N,N-Dimethylformamid (C3H7NO, 99,8 %), 1,3,5-Trimesinsäure (C9H6O6, 99 %), Europiumnitrat-Hexahydrat (Eu(NO3)3·6H2O, 98 %), Tetracyclinhydrochlorid (C22H25ClN2O8, 97 % ), wasserfreies Natriumacetat (CH3COONa, 99,0 %). Alle von J & K Scientific Ltd. oder Acros Organics gekauften Reagenzien wurden ohne weitere Reinigung verwendet und alle Lösungen wurden durch aufeinanderfolgende Verdünnungen der Stammlösung erhalten. An dieser Studie sind keine direkten menschlichen Proben beteiligt.

Eu(BTC) wurde durch Solvothermalreaktion synthetisiert. Kurz gesagt, 0,033 g Eu(NO)3·6H2O und 0,016 g H3BTC wurden in 10 ml DMF gegeben, um den Reaktionsvorläufer zu erhalten, 0,02 g CH3COONa wurden in der gemischten Lösung gelöst (DMF:C2H6O:H2O = 3:2:2, v /v) im Voraus, und dann wurden der Reaktionsvorläufer und die gemischte Lösung in einen Rundkolben gegeben, erhitzt und unter kontinuierlichem Rühren bei 80 °C für 24 Stunden begleitet. Als die Reaktion beendet war, wurde der Kolben auf Raumtemperatur abgekühlt. Der resultierende Rückstand wurde kontinuierlich mit wasserfreiem Ethanol und entionisiertem Wasser gewaschen, bis das farblose Produkt beobachtet wurde, und dann wurde die Probe über Nacht bei 60 °C getrocknet, um das Ziel-Eu(BTC) zu erhalten.

Die spezifische Oberfläche, die Bestimmung des Porendurchmessers und das Porenvolumen wurden mit den BET-Methoden (Quantochrome NOVA, USA) berechnet. Das Pulverröntgenbeugungsmuster von Eu(BTC) wurde mit einem Pulverröntgendiffraktometer (Bruker D8, Deutschland) aufgenommen. Die FT-IR-Spektren von Eu(BTC) wurden mit einem FT-IR-Spektrometer im Bereich von 400–4000 cm−1 (NICOLET 380, USA) gesammelt. Die Elementzusammensetzung der Proben wurde durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (ESCALAB 250Xi-Spektrometer, USA) charakterisiert. Zur Beobachtung der Morphologien und Strukturen der Produkte wurde Rasterelektronenmikroskopie eingesetzt (FEI quanta 400feg, USA). Die optischen Eigenschaften der Proben wurden mit einem Ultraviolett-sichtbaren Spektrophotometer (UV-Vis, TU-1901, USA) untersucht.

Die Adsorptionskapazität von Eu(BTC) wurde durch Batch-Sorptionsexperimente ermittelt. Der Einfluss experimenteller Bedingungen wie pH-Wert der Lösung (2–10), Adsorptionszeit (2–30 h), Temperatur (298–328 K) und TCH-Anfangskonzentration (40–140 mg/g) auf die Adsorptionsleistung wurde bewertet. jeweils. Bei einem typischen Adsorptionsverfahren wurde das TCH in hochreinem Wasser gelöst, um Stammlösungen (200 mg/l) zu erhalten. Standardlösungen (20–140 mg/L TCH) wurden durch Verdünnen der Stammlösungen hergestellt. Die gesamte Adsorptionszeit betrug 24 Stunden, wodurch die Herstellung des Adsorptionsgleichgewichts sichergestellt wurde. Die Restmenge an TCH in der Lösung wurde durch UV-Vis-Absorptionsspektroskopie bei 357 nm analysiert.

5 mg Eu(BTC) wurden in 10 ml Lösung mit unterschiedlichen TCH-Konzentrationen (20, 40, 60, 80, 100, 120 bzw. 140 mg/L) gegeben. Nach 24 Stunden bei 298, 303, 313, 323 und 333 K wurden regelmäßig 5 ml Lösung jeder Probe entnommen, um die verbleibende TCH-Konzentration zu analysieren. Die Kalibrierungskurve wurde anhand des Spektrums der Standard-TCH-Lösungen erstellt. Die TCH-Adsorptionskapazität von Eu(BTC) wurde mit der Gleichung berechnet. (1).

Dabei bedeutet qe (mg/g) die bei Erreichen des Adsorptionsgleichgewichts adsorbierte TCH-Menge, C0 (mg/L) die TCH-Anfangskonzentration und Ce (mg/L) die Gleichgewichtskonzentration, m (g) die Eu-Dosierung (BTC) und V (L) stellt das verwendete TCH-Lösungsvolumen dar.

Die Adsorptionskinetik wurde im vorgegebenen Zeitintervall von 2 bis 30 Stunden untersucht. 50 mg Eu(BTC) wurden in 100 ml TCH-Lösung (100 mg/L) bei 298 K dispergiert. 5 ml Lösung wurden in bestimmten Zeitintervallen entnommen und dann mit einem Spektrophotometer analysiert.

5 mg Eu(BTC) wurden in verschiedene TCH-Lösungen (10 ml, 100 mg/L) mit einem pH-Wert von 2 bis 10 getaucht. Der pH-Wert in wässriger Lösung wurde mit verdünnter HCl- oder NaOH-Lösung eingestellt. Nach Erreichen des Adsorptionsgleichgewichts wurde die verbleibende TCH-Konzentration jeweils mit einem UV-Spektrophotometer bestimmt.

Der Einfluss der Ionenstärke auf die TCH-Adsorption wurde untersucht. 20 mg Eu(BTC) wurden in die 50 ml, 50 mg/L TCH-Lösung mit 0,01–0,08 mol/L NaCl gegeben.

Zur Untersuchung der Porosität von Eu(BTC) wurden die Stickstoffadsorptions-/Desorptionsisothermen gemessen. Die Stickstoffadsorptions-Desorptionskurve und die Porengrößenverteilungskurve von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption sind in Abb. 1 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass Eu(BTC) bei dem relativen Druck (P) eine gute Stickstoffadsorptionsfähigkeit aufwies /P0) von 0 auf 1, und die Stickstoffisothermen stimmten mit der repräsentativen Typ-IV-Isotherme überein, was auf die Existenz von Mesoporen in Eu(BTC) schließen ließ. Wie in Tabelle 1 gezeigt, betrug die berechnete Oberfläche (SBET) von Eu(BTC) 123,87 m2/g und der durchschnittliche Porendurchmesser 8,81 nm. Im Vergleich zu Eu(BTC) nahmen der SBET und das Porenvolumen von Eu(BTC)-TCH (nach der TCH-Adsorption) deutlich ab, was auf den porenfüllenden Effekt im Prozess der TCH-Adsorption zurückzuführen ist41.

(a) Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isotherme und (b) Porengrößenverteilung von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption.

Die XRD-Messung wurde durchgeführt, um die kristalline Struktur von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption zu untersuchen. Die charakteristischen Beugungspeaks von Eu(BTC) sind in Abb. 2 dargestellt. Das Beugungsmuster zeigte zwei deutliche Peaks bei 8,54° und 10,50°, was mit den berichteten simulierten Mustern übereinstimmte42. Die Beugungspeaks waren schmal und stark, was auf die ausgezeichnete Kristallinität des erhaltenen Eu(BTC) hinweist. Darüber hinaus traten im Beugungsmuster fast keine Verunreinigungspeaks auf, was auf die ideale Reinheit und Kristallinität von Eu(BTC) schließen lässt. Die Position der Beugungspeaks blieb vor und nach der TCH-Adsorption unverändert, was der perfekten Stabilität von Eu(BTC) entspricht.

XRD-Muster von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption.

Die FT-IR-Spektren von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption, H3BTC und TCH wurden gemessen. Wie in Abb. 3 gezeigt, zeigte H3BTC drei charakteristische Peaks bei 3086 cm−1 (der Streckschwingungspeak von –OH), 1712 cm−1 (der Streckschwingungspeak von –C=O) und 525 cm−1 (die Biegung). Schwingungsspitze von –C=O). Die oben genannten drei charakteristischen Peaks verschwanden im Spektrum von Eu(BTC), was darauf hindeutet, dass die BTC-Liganden nach der Reaktion vollständig deprotoniert waren. Die Peaks von Eu(BTC) bei 1543–1651 und 1373–1388 cm−1 können den Streckschwingungen bzw. Biegeschwingungen von C=O zugeordnet werden. Die breite Bande bei 3394 cm−1 wurde den wasserstoffgebundenen vOH-Gruppen des adsorbierten Wassers zugeordnet, was darauf hindeutet, dass die Wassermoleküle erfolgreich mit Eu3+ koordiniert wurden. Diese Ergebnisse zeigten die erfolgreiche Synthese von Eu(BTC). Im Fall von TCH konnten die Peaks bei 1589, 1620 und 1666 cm−1 den Streckschwingungen von –C=O in Ring C, Ring A und Amid I (der C=O-Gruppe von –CONH2) zugeordnet werden. jeweils. Verglichen mit dem von Eu(BTC) blieben die Hauptabsorptionspeaks von Eu(BTC)-TCH nahezu unverändert, während die Wellenzahlmigration in gewissem Ausmaß auftrat. Für Eu(BTC)-TCH konnte der Peak bei 1620 cm−1 TCH zugeschrieben werden, was die erfolgreiche TCH-Adsorption von Eu(BTC) bedeutet. Die Peaks von Eu(BTC) bei 3394, 1651 und 818 cm−1 waren alle deutlich abgeschwächt, was erneut die TCH-Absorption von Eu(BTC) bestätigt. Der starke Peak bei 818 cm−1 wurde den C-H-Biegeschwingungen von Benzol zugeschrieben, was auf die Existenz von aromatischem Kohlenstoff in Eu(BTC) hinweist und einen Beweis für die π-π*-Wechselwirkungen bei der TCH-Adsorption von Eu(BTC) liefert. .

(a) FT-IR-Spektren von H3BTC, TCH, Eu(BTC), Eu(BTC)-TCH und (b) die FT-IR-Spektren von Eu(BTC)-TCH und TCH von 1200 bis 1800 cm−1.

Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)-Analyse wurde durchgeführt, um die Zusammensetzung und den chemischen Status von Eu(BTC) zu untersuchen. Das gesamte Spektrum von Eu(BTC) und Eu(BTC)-TCH zeigte, dass die primären chemischen Komponenten C, O und Eu waren (Abb. 4a, b). Wie in den detaillierten Spektren von Eu 3d (Abb. 4c,d) gezeigt, konnte der Peak bei 1165,2 eV dem Eu 3d3/2 zugeordnet werden, der Peak bei 1135,5 eV wurde dem Eu 3d5/2 von Eu(BTC) zugeordnet. , und der Peak bei 1135,4 eV wurde dem Eu 3d5/2 von Eu(BTC)-TCH43 zugeschrieben. Das C 1s-Spektrum (Abb. 4e, f) von Eu(BTC) vor und nach der TCH-Adsorption zeigte vier Peaks mit den Zentren 289,65–290,15 (π–π*), 288,55–288,75 (C=O), 286,50–286,8 (C). –O) und 283,4–238,5 eV (C–C). Alle C 1s-Peaks verschoben sich nach der TCH-Adsorption zu einer höheren Bindungsenergie, was darauf hindeutet, dass diese funktionellen Gruppen die TCH-Adsorption verbessern könnten.

XPS-Spektren von Eu(BTC) (a, c, e) und Eu(BTC)-TCH (b, d, f).

Die Struktur und Morphologie von Eu(BTC) wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) beobachtet. Wie in Abb. 5 dargestellt, war das Gesamterscheinungsbild von Eu(BTC) stäbchenförmig und die Partikel waren wieder vereint und zu Clustern zusammengefasst. Ein Teil der Grenzen zwischen den Partikeln verschwand und verschmolz zu größeren Partikeln, und bei einigen Partikeln traten unregelmäßige Verformungen auf.

REM-Bilder von Eu(BTC).

Der pH-Wert beeinflusst die Ionisierung von TCH in wässriger Lösung erheblich und hat dann einen nicht zu vernachlässigenden Einfluss auf die TCH-Adsorption. Die Wirkung des pH-Werts (2–10) auf die TCH-Aufnahme wurde untersucht. Das TCH ist ein amphoteres Molekül und kann in wässriger Lösung durch Protonierungs-Deprotonierungsreaktion verschiedene ionisierende funktionelle Gruppen bilden (Tabelle 2)44. Der Anionengehalt von TCH nimmt mit steigendem pH-Wert zu, was sich aufgrund der starken elektrostatischen Anziehungskraft auf die TCH-Adsorption auswirkt45 und die Kationen des Adsorbens in Lösung nehmen mit steigendem pH-Wert ab46. Wie in Abb. 6c und d gezeigt, stieg die TCH-Adsorptionsmenge von Eu(BTC) schnell an, als sich der pH-Wert von 2 auf 6 änderte, und pendelte sich dann bei pH 6–8 ein. Die TCH-Aufnahme nahm schnell ab, als der pH-Wert anstieg weiter. Zur Untersuchung des TCH-Adsorptionsmechanismus wurden die Zetapotentialänderungen von Eu(BTC) gemessen und in Abb. 7 dargestellt. Wenn der pH-Wert niedriger als 3,3 war, kam es zu der abstoßenden Wechselwirkung, die durch das positiv geladene TCH+ und die positiven Gruppen von Eu( BTC) ergab eine schlechte TCH-Adsorption. Bei einem pH-Wert von etwa 3,3 bis 7,7 verblieb das TCH in der Zwitterionenform und seine Adsorptionsmenge nahm mit steigendem pH-Wert nicht ab, was darauf hindeutet, dass die abstoßende Wechselwirkung nicht der Hauptfaktor im Adsorptionsprozess war. Bei pH 6 zeigte Eu(BTC) die größte Adsorptionskapazität, was auf die π-π-Wechselwirkungen von Benzolringen und koordinativen Bindungen zurückzuführen ist. Wenn der pH-Wert außerdem höher als 7,7 war, nahm die negative Ladung von TCH (TCH− und TCH2–) und OH− allmählich zu, das Eu(BTC) enthielt reichlich Anionen und somit eine starke Abstoßungskraft zwischen dem TCH und dem Eu(BTC) verursachte eine geringe TCH-Adsorption. Während die Adsorptionskapazität abnahm, blieb reichlich TCH adsorbiert, was möglicherweise auf die Porenfüllung zurückzuführen ist.

(a) Molekülgröße von TCH (Farbcode: C, grau; O, rot; H, weiß; N, blau), (b) Molekülstruktur von TCH, (c) UV-Vis-Spektren der TCH-Adsorption an Eu( BTC) und (d) pH-Effekt auf die TCH-Adsorption von Eu(BTC).

Einfluss des pH-Werts und des Zetapotentials der Lösung auf die TCH-Adsorption von Eu(BTC). (C0 = 100 mg/L, T = 298 K).

Der Einfluss der Ionenstärke auf die TCH-Adsorption von Eu(BTC) wurde untersucht. Wie in Abb. S1 dargestellt, hatte Na+ keinen signifikanten Einfluss auf die TCH-Adsorption von Eu(BTC) (M ≤ 0,02). Mit der Erhöhung der Na+-Konzentration von 0,06 auf 0,08 mol/L nahm jedoch die TCH-Adsorptionsmenge ab, was auf die konkurrierende Adsorption zwischen Na+ und TCH auf Eu(BTC) über elektrostatische Wechselwirkung zurückzuführen sein könnte.

Die schnelle Adsorptionsrate und die hohe Adsorptionskapazität sind entscheidend für ein ideales Adsorptionsmittel. Die TCH-Adsorptionskinetik von Eu(BTC) wurde untersucht, die Adsorptionsexperimente zu unterschiedlichen Zeitpunkten (2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28 und 30 h) wurden durchgeführt. Die UV-Vis-Spektren der TCH-Adsorption zu unterschiedlichen Zeiten sind in Abb. 8 dargestellt. Um den Adsorptionsprozess zu untersuchen, wurden alle experimentellen Ergebnisse mit der Pseudo-ersten Ordnung (Abb. 9a, c, e) und der Pseudo-Ordnung abgeglichen. Kinetik zweiter Ordnung (Abb. 9b, d, f) und die erhaltenen Anpassungsparameter wurden in Tabelle 3 aufgeführt. Die Anpassungsparameter wurden gemäß der folgenden Gleichung berechnet:

(a) UV-Vis-Spektren der TCH-Adsorption zu verschiedenen Zeiten (C0 = 50 mg/L, T = 298 K) und (b) UV-Vis-Spektren von 250 bis 400 nm (Schwarz: 4 h, A = 1,615; Rot : 8 h, A = 1,53; Blau: 12 h, A = 1,489; Rosarot: 16 h, A = 1,471; Grün: 20 h, A = 1,467; Dunkelblau: 24 h, A = 1,455).

Die Diagramme pseudo-erster Ordnung (a, 298 K; c, 323 K; e, 333 K); die Diagramme pseudo-zweiter Ordnung (b, 298 K; d, 323 K; f, 333 K) (C0 = 100 mg/L, m = 5 mg, V = 10 ml).

Die Gleichung pseudo-erster Ordnung:

Die Pseudo-Gleichung zweiter Ordnung:

Dabei stellt qt (mg/g) die von Eu(BTC) zum Zeitpunkt t adsorbierte TCH-Menge dar, k1 (h−1) ist die Konstante des Modells pseudo-erster Ordnung und k2 (g/mg min) bedeutet die Gleichgewichts-Pseudo- Geschwindigkeitskonstante zweiter Ordnung.

Im Anfangsstadium nahm die Adsorptionsgeschwindigkeit mit zunehmender Adsorptionszeit zu und verlangsamte sich dann mit fortschreitender Zeit. Die schnelle TCH-Adsorptionsrate am Anfang wurde den zahlreichen aktiven Zentren in der unbesetzten Oberfläche von Eu(BTC) zugeschrieben. Die Labordaten wurden sowohl mit dem Modell pseudo-erster Ordnung als auch mit dem Modell pseudo-zweiter Ordnung (0,90 ≤ R2 ≤ 0,99) angepasst. Die R2-Werte des Modells pseudo-zweiter Ordnung lagen im Bereich von 0,9864 bis 0,9926 und waren damit höher als die des Modells pseudo-erster Ordnung (0,9857 bis 0,9925), was das Vorhandensein einer Chemisorption bei der TCH-Adsorption von Eu bestätigt (BTC). Für die Adsorptionsgeschwindigkeitskonstante k2 wurde dagegen ein gegenteiliges Ergebnis erhalten, was darauf hindeutet, dass die schnelle Adsorption eine führende Rolle bei der TCH-Adsorption durch Eu(BTC)47 spielt.

Die Adsorptionsisotherme war von großer Bedeutung für die Beurteilung der maximalen Adsorptionskapazität und lieferte Einblicke in den Adsorptionsmechanismus. Um die Wechselwirkung zwischen Adsorbat und Adsorbens zu untersuchen, wurden die Adsorptionsgleichgewichtsdaten von Eu(BTC) bei verschiedenen Anfangskonzentrationen (20 ~ 140 mg/L) mit zwei üblicherweise verwendeten Isothermenmodellen, Langmuir- und Freundlich-Modellen, simuliert. Die TCH-Adsorptionsisothermen von Eu(BTC) wurden bei 298, 303, 313, 323 und 333 K untersucht. Die Langmuir-, Freundlich- und Dubinin-Radushkevich-Isothermenmodelle wurden als Gleichungen ausgedrückt. (4), (5) bzw. (6).

Langmuir:

Freundlich:

Dubinin–Raduschkewitsch:

Dabei stellt qm (mg/g) die theoretische maximale Adsorptionsmenge dar, kL bezieht sich auf die Konstante der Langmuir-Gleichgewichtsadsorption, kF ist eine empirische Konstante, die die Freundlich-Konstanten darstellt, und n ist die Nichtlinearitätskonstante48 bzw. 49. Die Parameter dieser Adsorptionsisothermen sind in Tabelle 4 detailliert aufgeführt. β (mol2/KJ2) ist die D-R-Konstante, ɛ (KJ2/mol2) ist das Polanyilpotential und qm ist die Adsorptionskapazität.

Mit zunehmender anfänglicher TCH-Konzentration nahm die TCH-Gleichgewichtsadsorptionskapazität von Eu(BTC) allmählich zu und tendierte dann dazu, sich auszugleichen (Abb. 10). Unterdessen war es nicht schwer festzustellen, dass die Temperatur einen bemerkenswerten Einfluss auf die TCH-Adsorptionskapazität hat und dass eine hohe Temperatur die TCH-Aufnahme begünstigt. Die qe-Ce-Kurve stieg mit steigender Temperatur an, was bestätigt, dass die TCH-Adsorption von Eu(BTC) ein eindeutig endothermer Prozess war. Die mit dem Langmuir-Isothermenmodell berechnete theoretische maximale Adsorptionsmenge betrug bis zu 397,65 mg/g bei 303 K und war damit höher als die Werte vieler beschriebener Adsorbentien (Tabelle S1). Verglichen mit den mit dem Langmuir-Modell berechneten Ergebnissen lieferte das Freundlich-Modell einen größeren R2-Wert, was darauf hindeutet, dass die Mehrschichtadsorption bei der TCH-Adsorption von Eu(BTC) vorlag. Die Ergebnisse des Dubinin-Radushkevich-Modells sind in Abb. S2 dargestellt und die entsprechenden erhaltenen Parameter sind in Tabelle S2 aufgeführt. Bei einem E-Wert zwischen 8 und 16 kJ/mol wird der Sorptionsmechanismus dem Ionenaustauschprozess zugeordnet, bei niedrigeren E-Werten (weniger als 8 kJ/mol) handelt es sich um die physikalische Sorption50. Die in dieser Studie berechneten E-Werte lagen bei 0,1066 bis 0,2259, was darauf hindeutet, dass die TCH-Adsorptionsprozesse von Eu(BTC) durch physikalische Adsorption kontrolliert wurden.

(a) Anpassungskurven des Isothermenmodells des Langmuir-Modells und (b) Freundlich-Modell (m = 5 mg, V = 10 ml).

Um den Temperatureffekt auf die TCH-Adsorption von Eu(BTC) zu untersuchen, wurden die isothermen Adsorptionsexperimente bei verschiedenen Temperaturen (298, 313, 323, 333 und 343 K) durchgeführt und die TCH-Adsorptionsthermodynamik von Eu(BTC) ermittelt auch analysiert. Die wichtigsten thermodynamischen Parameter waren wie folgt: Standardenthalpie (ΔH°), Änderung der freien Gibbs-Energie (ΔG°) und Standardentropie (ΔS°). Die thermodynamischen Parameter wurden gemäß den folgenden Gleichungen berechnet: (7) und (8):

wobei Kd den Verteilungskoeffizienten bedeutet, ΔS° (J/mol·K) die Entropieschwankung darstellt, R (8,314 J/mol/K) die universelle Konstante idealer Gase bedeutet, ΔH° (kJ/mol) die Enthalpieänderung ist, T (K) stellt die absolute Temperatur dar und ΔG° (kJ/mol) ist die Variation der freien Gibbs-Energie51.

Die erhaltenen thermodynamischen Parameter sind in Tabelle S3 zusammengefasst. Wie in Abb. 8 dargestellt, nahm die TCH-Adsorptionskapazität von Eu(BTC) mit steigender Temperatur kontinuierlich zu. Das ΔG des Systems war kleiner als Null (−6,0229 bis −0,4070 kJ/mol), was darauf hindeutet, dass der TCH-Adsorptionsprozess spontan verlief. Der ΔH war größer als Null (0,1413 kJ/mol), was darauf hindeutet, dass die TCH-Adsorption von Eu(BTC) endotherm war, d. h. eine Erhöhung der Temperatur könnte die Adsorptionsleistung verbessern19. Das ΔS betrug 0,001840 kJ/mol/K, was die ausgezeichnete Bindungsaffinität zwischen Eu(BTC) und TCH und die erhöhte Unordnung an der Fest-Flüssig-Grenzfläche während des TCH-Adsorptionsprozesses zeigt.

Die Wiederverwendbarkeit ist ein wesentlicher Faktor bei der Bewertung der praktischen Anwendung von Adsorbentien. Die Recyclingfähigkeit von Eu(BTC) wurde untersucht, wie in Abb. S3 zu sehen ist. Nach der Sättigung mit TCH wurde das Adsorptionsmittel desorbiert und dann erneut zur TCH-Einfangung eingesetzt. Die TCH-Adsorption wurde viermal durchgeführt, und dann wurde kein offensichtlicher Rückgang der Aufnahme (weniger als 2,87 %) beobachtet, was auf die hervorragende Wiederverwendbarkeit von Eu(BTC) hinweist. Wie in Abb. S4 dargestellt, blieben die Positionen der Eu(BTC)-Beugungspeaks nach vier Adsorptions- und Desorptionszyklen konstant, was die hervorragende Stabilität von Eu(BTC) bestätigt. Dadurch ist das erhaltene Eu(BTC) äußerst vielversprechend für praktische Anwendungen wie die TCH-Entfernung aus wässrigen Lösungen zur Umweltsanierung.

In dieser Arbeit haben wir über eine effiziente und umweltfreundliche Methode zur Synthese von Eu(BTC) berichtet. Das Pseudo-Adsorptionsmodell zweiter Ordnung wurde verwendet, um die Wechselwirkung zwischen TCH und Eu(BTC) zu untersuchen, und das Vorhandensein einer chemischen Adsorption im Prozess der TCH-Einfangung wurde bestätigt. Die Anpassungskurven des Freundlich-Isothermenmodells zeigten eine bessere Linearität als die des Langmuir-Isothermenmodells, was darauf hinweist, dass die TCH-Adsorption von Eu(BTC) ein heterogener Prozess war. Die maximale TCH-Aufnahme von Eu(BTC) betrug bis zu 397,65 mg/g, was viel höher war als bei den meisten Benchmark-Adsorbentien berichtet. Der negative Wert von ΔG und der positive Wert von ΔH zeigten die spontane und endotherme Natur des TCH-Adsorptionsprozesses an Eu(BTC). Die experimentellen Fakten zeigten, dass der TCH-Adsorptionsmechanismus von Eu(BTC) auf der Koexistenz von π-π*-Wechselwirkung und Chemisorption beruhte. Die hervorragende TCH-Adsorptionskapazität und Wiederverwendbarkeit von Eu(BTC) wirft ein neues Licht auf die Entfernung von Antibiotika aus Abwasser.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel und seiner ergänzenden Informationsdatei enthalten.

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Diese Arbeit wird von der National Natural Science Foundation of China (22162002), der Natural Science Foundation der Provinz Yunnan (202001AU070018) und dem Postdoctoral Orientation Training Program der Provinz Yunnan 2019 (ynbh20002) unterstützt.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Xue He und Yong Liu.

College of Pharmacy, Dali University, Dali, 671003, Volksrepublik China

Xue He, Yong Liu, Qicui Wang, Tao Wang, Jieli He, Anzhong Peng und Kezhen Qi

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XH: Methodik, Validierung, Untersuchung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. YL: Untersuchung, Charakterisierung. QW: Untersuchung, Charakterisierung. TW: Schreiben – Rezension. JH: Validierung, Untersuchung. AP: Methodik, Überwachung, Projektverwaltung, Fördermittelakquise. KQ: Aufsicht, Projektverwaltung, Ressourcen.

Korrespondenz mit Anzhong Peng oder Kezhen Qi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

He, X., Liu, Y., Wang, Q. et al. Einfache Herstellung Eu-basierter metallorganischer Gerüste zur hocheffizienten Einfangung von Tetracyclinhydrochlorid aus wässrigen Lösungen. Sci Rep 13, 11107 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38425-x

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Eingegangen: 14. Februar 2023

Angenommen: 07. Juli 2023

Veröffentlicht: 10. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38425-x

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