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Nov 18, 2023

Adsorptionsverhalten von Rhamnolipid-modifiziertem magnetischem Co/Al-Schichtdoppelhydroxid zur Entfernung kationischer und anionischer Farbstoffe

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 14623 (2022) Diesen Artikel zitieren 1980 Zugriffe 32 Zitate 1 Altmetrische Metrikdetails In der vorliegenden Forschung ist magnetisches Rhamnolipid-Co/Al doppelt geschichtet

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14623 (2022) Diesen Artikel zitieren

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1 Altmetrisch

Details zu den Metriken

In der vorliegenden Forschung wurde magnetisches Rhamnolipid-Co/Al-Schichtdoppelhydroxid (MR-LDH) synthetisiert, um Methylenblau (MB) und reaktives Orange 16 (RO16) aus wässriger Lösung aufzunehmen. Die Hauptparameter, einschließlich pH-Wert, Adsorptionsmitteldosierung, Kontaktzeit und anfängliche Analytkonzentration, wurden optimiert, um die beste Adsorptionseffizienz zu erreichen. Dementsprechend wird die Eliminierung von MB auf MR-LDH im Basismedium aufgrund der elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen der negativen Ladung von MR-LDH und der positiven Ladung des MB-Farbstoffs verbessert. Im Gegensatz dazu war das saure Medium (pH = 3) für die RO16-Adsorption aufgrund der Wasserstoffbrückenbindung zwischen der protonierten Form des Azofarbstoffs und den protonierten Hydroxylgruppen an der Oberfläche von MR-LDH bevorzugt. Die berechneten maximalen Adsorptionskapazitäten für MB und RO16 betrugen 54,01 bzw. 53,04 mg/g bei 313 K. Das Langmuir-Modell, das eine Monoschichtadsorption auf der Adsorptionsmitteloberfläche annimmt, liefert die beste Erklärung für die Adsorption beider Farbstoffe (R2 = 0,9991 für MB und R2 = 0,9969 für RO16). Darüber hinaus beschrieb das kinetische Modell pseudo-zweiter Ordnung den Adsorptionsprozess für MB (R2 = 0,9970) und RO16 (R2 = 0,9941) am besten. Das vorgeschlagene Adsorptionsmittel behält über vier aufeinanderfolgende Zyklen eine stabile Adsorptionsleistung bei. Nach jedem Adsorptionsprozess wird MR-LDH durch einen externen Magneten leicht abgetrennt. Die Ergebnisse zeigen, dass MR-LDH ein hervorragendes Adsorptionsmittel für die Entfernung sowohl kationischer als auch anionischer organischer Farbstoffe aus wässrigen Lösungen ist.

Aufgrund der kontinuierlichen Freisetzung von Schadstoffen in die Umwelt, insbesondere in Wasser, ist die Beseitigung industrieller Abwässer, einschließlich der Leder-, Druck-, Textil-, Raffinerie-, Kunststoff- und Erdölindustrie, zu einer der globalen Herausforderungen geworden1,2,3,4 ,5. Aufgrund ihrer langsamen Zersetzung und Toxizität können Farbstoffe irreparable Schäden im Ökosystem der Umwelt verursachen und zu schwerwiegenden Problemen bei Wassertieren und Menschen führen6,7,8.

Textilfarbstoffe werden nach ihren Funktionsgruppen klassifiziert: Nitro, Nitroso, Azo, Anthrachinon, Indigo, Schwefel usw.9,10. Diese Farbstoffe sind widerspenstig, nicht biologisch abbaubar, bioakkumulierbar, giftig und krebserregend und haben selbst in geringen Konzentrationen schädliche Auswirkungen auf die Umwelt11,12,13,14. Es ist auch üblich, Farbstoffe nach der Ladung zu kategorisieren, die nach der Auflösung in einem wässrigen Medium auf ihren Partikeln verbleibt. Zu diesen Kategorien gehören anionische (einschließlich direkter, saurer und reaktiver Farbstoffe), kationische (einschließlich aller basischer Farbstoffe) und nichtionische (disperse Farbstoffe)15,16.

Methylthioniniumchlorid, allgemein Methylenblau genannt, ist ein wasserlöslicher, nicht biologisch abbaubarer kationischer Farbstoff aus der Thiazinfamilie mit einem pka-Wert von 3,8. Reactive Orange 16, ein hoch wasserlöslicher widerspenstiger und xenobiotischer Monoazofarbstoff mit einem pka von 3,75, ist von Natur aus gefährlich und hat krebserregende und mutagene Wirkungen beim Menschen17,18,19,20. Daher gilt die Entfernung von Farbstoffen aus dem Abwasser als eine Herausforderung für die Umwelt21,22.

Zur Entfernung synthetischer Farbstoffe aus verschmutztem Wasser wurden verschiedene Techniken eingesetzt, darunter Filtration, Flockung, biologische Behandlung, Koagulation, Adsorption, Extraktion, Membrantrennung, photokatalytischer Abbau und Oxidation23,24,25,26. Einige dieser traditionellen Methoden waren aufgrund ihrer Komplexität, Zeitaufwändigkeit und Unwirtschaftlichkeit eingeschränkt27. Daher ist es notwendig, die effizienteste und einfachste Methode zur Farbstoffabwasserbehandlung zu finden28. In den letzten Jahrzehnten hat die Adsorption aufgrund ihrer Flexibilität und Einfachheit im Design sowie ihrer Unempfindlichkeit gegenüber toxischen Verunreinigungen und der fehlenden Bildung toxischer Stoffe2,25,29,30,31 als bevorzugte Methode große Aufmerksamkeit erregt. Die Adsorptionseffizienz hängt stark von den Eigenschaften des Adsorptionsmittels ab30. Herkömmliche Adsorbentien wie Ton, Pflanzenkohle, Chitosan, Zeolith, Kieselsäure oder synthetische Adsorbentien wie Aktivkohle, Polymere, mesoporöses Kohlenstoffmaterial, Altgummireifen oder Filtermembranen wurden getestet, um Verunreinigungen aus dem Abwasser zu entfernen32,33,34.

Eines der wirksamen Adsorbentien ist eine Hydrotalcit-ähnliche Schichtstruktur, die als geschichtetes Doppelhydroxid (LDH) bekannt ist und eine einstellbare Nutzungsdichte und eine erhebliche chemische Einheitlichkeit aufweist35. Aufgrund der Vielseitigkeit der strukturellen Zusammensetzung, Morphologie und verschiedener Synthesestrategien kann LDH leicht für spezifische Adsorptionsprozesse mit verbesserter Leistung manipuliert werden36,37. Seine Struktur besteht aus zwei- und dreiwertigen Metallionen in den Schichten, wobei zwischen den Schichten ladungsausgleichende Gastanionen eingelagert sind36,37.

Diese Struktur trägt abhängig von den Synthesebedingungen und dem Anwendungsziel erheblich zu seiner Fähigkeit zum Anionenaustausch bei38. Die allgemeine Formel für LDH lautet [M1-x2+Mx3+(OH)2]x+[An-]x/n·zH2O, wobei M2+ und M3+ zweiwertige Kationen aufweisen (z. B. Mg2+, Ca2+, Zn2+, Ni2+, Cu2+, Co2+ usw.), dreiwertiges Kation (z. B. Al3+, Fe3+, Cr3+, Ga3+)39,40. Die häufigsten Anionen, die die Zwischenschicht von LDHs darstellen, sind Sulfat, Carbonat, Nitrat, Hydroxid, Chlorid und größere Anionen wie Polyoxometallate41,42.

Die Gesamtladung von LDHs ist positiv, da die negative Ladung des Anions durch elektrostatische Anziehung dazu beiträgt, die positiv geladenen Brucit-ähnlichen Schichten zu halten43,44. Verschiedene Eigenschaften dieser Schichtmaterialien wie hohe spezifische Oberfläche, niedrige Kosten und einfache Synthese, Ionenaustauschfähigkeit und Quellfähigkeit machen sie für die Verwendung als Farbstoffadsorptionsmittel geeignet45,46,47. Es gibt eine bedeutende Klasse amphiphiler Moleküle, die als Tenside bekannt sind. Diese Moleküle bestehen aus Kopf- und Schwanzteilen und haben die Fähigkeit, sowohl polare als auch unpolare Spezies anzuziehen. Sie fungieren als Brücke zwischen der Luft und der Flüssigkeit, da sie sich an der Oberfläche ansammeln und gleichzeitig die Oberflächenspannung der Spezies, auf der sie sich ansammeln, senken48. Rhamnolipide (RL), anionische Glykolipid-Biotenside, werden von verschiedenen Bakterien bereitgestellt. Diese Materialien sind aufgrund ihrer Vorteile, darunter geringe Toxizität und Umweltfreundlichkeit, eine potenziell gute Alternative zu synthetischen chemischen Tensiden für Pharmazeutika und Kosmetika49. Rhamnolipide enthalten 3-(3-Hydroxyalkanoyloxy)alkanoat mit hydrophoben Acylketten, die an eine hydrophile Einheit gebunden sind, die von einem oder zwei Rhamnosemolekülen gebildet wird50,51. Textilfarbstoffe können beispielsweise von einer erweiterten Bewertung der Anwendung von Biotensiden profitieren, insbesondere von solchen auf Rhamnolipidbasis49.

Kürzlich wurde eine Reihe von LDH mit verschiedenen Molverhältnissen von Metallen (Mg, Zn, Mn) und Fe hergestellt, um Farbstoffmoleküle aus Abwasser zu entfernen52,53. Die Ergebnisse zeigten, dass das Mg-Fe-Molverhältnis von 3:1 die optimale Effizienz (Mg-Fe LDH: 71,94 mg/g bei 298,15 K) für die MB-Entfernung darstellt3. In einer anderen Studie wurde ein 3D-Mg/Al-LDH synthetisiert, um die anionische Säure Orange 7 (AO7) sowie das kationische MB aufzunehmen, indem Natriumdodecylsulfat als Modifikator eingesetzt wurde. Die maximalen Entfernungskapazitäten wurden für AO7 und MB mit 485,6 bzw. 58,3 mg/g angegeben. Darüber hinaus zeigten die Regenerationsexperimente, dass Mg/Al-LDH fünfmal recycelt werden konnte. Die Autoren behaupten außerdem, dass ihr Adsorbens eine vielversprechende Plattform für die Entfernung ionischer Farbstoffe mithilfe von 3D-LDHs darstellte54,55.

Hierin wurde durch den Einsatz von magnetischem Rhamnolipid und Co/Al-LDH eine leistungsstarke Plattform geschaffen, um erstmals die Entfernungsrate von zwei organischen Farbstoffen, nämlich MB und RO16, aus Abwasser zu bewerten. Die vorgeschlagene Plattform, nämlich MR-LDH, zeigte die erhebliche Fähigkeit, beide Farbstoffe aus der wässrigen Lösung zu entfernen. Darüber hinaus bietet die magnetische Beschaffenheit des Adsorptionsmittels eine geeignete Voraussetzung für die Entfernung des verbrauchten Adsorptionsmittels aus der Arbeitslösung für wiederholte Zyklen.

Rhamnolipid (> 90 %) und Metallsalze (dh Fe-, Co- und Al-Salze 99,9 %) wurden von Sigma bzw. Aldrich Company bereitgestellt. Andere Chemikalien, darunter Natriumacetat (99,5 %), Ethylenglykol (99 %), MB (99 %), RO16 (99 %) und Formamid (99,9 %), wurden in analytischer Qualität von der Merck Company bezogen. Alle Materialien wurden ohne Reinigung verwendet.

Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung wurden verschiedene Methoden verwendet, darunter Pulverröntgenbeugung (XRD) mit monochromatischer Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,54056 A). Zur Erfassung der FT-IR-spektroskopischen Daten, die den Wellenlängenbereich von 400–4000 cm-1 abdeckten, wurde ein Nicolet 100 Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FTIR) verwendet. Die Form und Partikelgröße der Partikel wurde außerdem mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) (TEM Philips EM208S 100 kV) bestimmt. Ein weiteres Werkzeug zur Bewertung der Morphologie der Materialien war das Rasterelektronenmikroskop (REM) TESCAN VEGAII (Tschechische Republik). Mithilfe eines Vibrationsprobenmagnetometers konnten die magnetischen Eigenschaften der Proben bestimmt werden. Unter Verwendung eines Ultraviolett-sichtbaren Spektrophotometers wurden die maximalen Absorptionswellenlängen verwendet, um die Farbstoffmengen in den wässrigen Lösungen (DR6000) zu bestimmen.

3,25 g FeCl3·6H2O und 8,64 g CH3COONa·3H2O wurden in 80 ml Ethylenglykol bei 313 °C unter solvothermalen Bedingungen gelöst, um MR-LDH herzustellen. Es entstand eine hellbraune Lösung. Anschließend wurde es mit einer Polytetrafluorethylen-Auskleidung abgedichtet. Danach wurde der Reaktor mit der so hergestellten Lösung innerhalb von 8 Stunden auf 473 K erhitzt. Das erhaltene Pulver wurde gesammelt, anschließend mehrmals mit destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen, und anschließend 9 Stunden lang bei 333 K getrocknet. Das endgültige schwarze Pulver ist magnetisches Fe3O4. Unter Ultraschallbehandlung bei 318 K wurde die Harnstoffmethode durchgeführt, um den Prozess fortzusetzen. Gemäß dieser Technik wurden Al(NO3)3·9H2O und Co(NO3)2·6H2O in destilliertem Wasser gelöst, was zu einer 0,5 M Lösung führte. 3 g/L des erhaltenen Fe3O4 wurden der Lösung zugesetzt, um MR-LDH zu erzeugen. Dann, nach 10 bis 12 Minuten, wurde es mit Ultraschall behandelt. Der Suspension wurde eine Wasser-Ammoniak-Lösung (Volumenverhältnis 4:1) zugesetzt, um die Ausfällung bei pH 9–10 zu verstärken. Die Lösung wurde nach 20 Stunden bei Umgebungstemperatur unter Vakuum filtriert. Anschließend wurde es viermal gewaschen und innerhalb von 24 Stunden bei 353 K getrocknet, um das magnetische Produktpulver herzustellen.

Um ein Nanokomposit aus MR-LDH zu erhalten, wird die Methode der Delaminierung und des Zusammenbaus eingesetzt. Dementsprechend wurden 0,4 g des Magnetkerns in Formamid (25 ml) gerührt und anschließend innerhalb von 20 Minuten mit Ultraschall behandelt. Dann wurden 20 ml der Suspension mit 20 ml einer 0,1 M wässrigen RL/NaOH-Lösung, die 1 g Rhamnolipid enthielt, unter schwachem Rühren innerhalb von 30 Minuten gemischt. Anschließend wurde die Suspension mit einem Magneten getrennt und dreimal mit destilliertem Wasser/Ethanol gespült. Schließlich wurde das MR-LDH-Pulver durch Trocknen des Produkts bei 353 K hergestellt. Schematisch ist der Syntheseprozess von Fe3O4@RL-LDH in Abb. 1 dargestellt.

Der Syntheseprozess von Fe3O4@RL-LDH.

Zur Charakterisierung der so vorbereiteten Proben wurde die Pulver-XRD-Technik eingesetzt. Die Muster aller Materialien entsprechen dem simulierten Muster (Abb. 2a). Die typischen LDH-Peaks waren bei den Beugungsplänen (003), (006), (012), (110) und (113) zu sehen. Die Reflexe von (003) und (006) werden durch Material vom Hydrotalcit-Typ hervorgerufen. Die Stärke der Peaks ist proportional zum Kristallinitätsgrad der Probe entlang einer bestimmten Achse der Probe. Darüber hinaus werden die signifikanten Peaks in magnetischen Nanopartikelmustern, d. h. Fe3O4, bei 2θ = 30,2°, 35,5°, 43,3°, 53,6°, 57,5° und 62,5° den Reflexionsebenen von (220), (311) zugeschrieben. (400), (422), (511) bzw. (440). Der Abstand zwischen den Schichten von MR-LDH betrug gemäß dem (003)-Beugungspeak 3,44 nm und ist damit größer als der von Co/Al-LDH (0,89 nm). Dieser Unterschied ist auf das Vorhandensein des RL-Anions innerhalb der Schichten zurückzuführen. Darüber hinaus waren in XRD-Mustern des Magnetkerns und des MR-LDH auch charakteristische Peaks von Fe3O4 und LDH zu beobachten.

XRD-Muster (a) und FTIR-Spektren (b); (a) LDH, (b) Fe3O4, (c) magnetisches Co/Al-LDH und (d) MR-Co/Al-LDH.

FTIR-Spektren der Materialien sind in Abb. 2b dargestellt. Die Peaks bei 800 cm-1 wurden auf die Streckschwingungsverbindungen zwischen Metall und Sauerstoff (M–O) in den Proben zurückgeführt. Oberflächen-OH von Co/Al-LDH-Schichten und Hydroxyl-Streckschwingung von koordiniertem Wasser waren bei 3500 cm-1 in den Breitbandspektren aller Materialien zu beobachten. Der LDH-Peak bei 2900 cm-1 erklärt die Wechselwirkung zwischen CO32 und Wassermolekülen in der Zwischenschicht. Es wurde festgestellt, dass die Streckschwingung von LDH das Nitrat-Anion der Zwischenschicht bei 1385 cm-1 ist. Die Schwingung der Fe-O-Bindung wird im Muster von Fe3O4 als Peak bei 582 cm-1 dargestellt, ist jedoch in den Spektren der Verbundstoffe abgeschwächt. Der Schwingungsmodus des Nitrat-Anions in MR-LDH verschwand, aber die CH-Streckschwingung verursachte die neuen Banden bei 2928 und 2856 cm−1.

REM- und TEM-Bilder des Magnetkerns und des so hergestellten MR-LDH sind in Abb. 3 dargestellt. Wie dargestellt, weist LDH vor der Modifikation mit RL eine lamellare Struktur auf und bleibt in Gegenwart von RL in dieser Form. Den TEM-Bildern zufolge ist der Fe3O4-Kern von LDH-Nanoblättern eingekapselt, was zu einer Kern-Schale-Verbundstruktur führt. Die durchschnittliche Größe des Verbundwerkstoffs wurde auf etwa 100 nm geschätzt. Darüber hinaus beweist Abb. 3, dass RL zwischen den LDH-Schichten platziert wurde, was zur Aggregation des endgültigen Verbundwerkstoffs führte.

SEM- und TEM-Bilder von magnetischem LDH (a), (c) und MR-LDH (b), (d).

Abbildung 4 zeigt die Magnetisierungskurven aller Proben. Den Diagrammen zufolge ist eine akzeptable superparamagnetische Eigenschaft zu beobachten. Im Vergleich zu magnetischem Fe3O4 nimmt die Sättigungsmagnetisierung des Kerns und von MR-LDH aufgrund der Hinzufügung nichtmagnetischer Einheiten (d. h. LDH-Schichten) ab. Die Hysterese und Koerzitivkraft der Proben sind verschwunden. Aufgrund des Vorhandenseins von RL in der Schicht ist außerdem der Betrag der Sättigungsmagnetisierung von MR-LDH deutlich niedriger als der Wert von magnetischem LDH.

Magnetisierungskurven von (a) Fe3O4, (b) magnetischem LDH und (c) MR-LDH.

Die Oberflächenladung des Adsorbens und Adsorbats hängt stark vom pH-Wert der Lösung ab. Dies bedeutet, dass die Deprotonierung (oder Protonierung) eines Farbstoffs berücksichtigt werden muss30. Der pH-Wert kann den Ionisierungsgrad, die Oberflächenladung des Adsorbens und die Molekülstrukturen der Adsorbate verändern. Der pH-Wert der Lösung bestimmt also die Art der Wechselwirkung zwischen dem Adsorptionsmittel und den Farbstoffen durch die Ionisierung der Spezies in der Lösung. Wie in Abb. 5a dargestellt, nimmt die Adsorptionseffizienz von MB mit sinkendem pH-Wert in den sauren Bereich ab. Basierend auf dem Diagramm wurde festgestellt, dass der optimale pH-Wert für die MB-Entfernung bei 9 liegt, was für weitere Experimente verwendet wird. In Anbetracht der MB-Struktur weist es eine π-konjugierte Elektronendichte auf, das vorgeschlagene Adsorptionsmittel enthält jedoch keine π-konjugierten Elektronen, was eine π-π-Stapelwechselwirkung ausschließt. Während positiv geladenes Adsorbens mit MB als Kation-π-Wechselwirkung effektiv im oberen und unteren Bereich der MB-Ebene interagieren kann. Darüber hinaus können sich Wasserstoffbrückenbindungen zwischen Hydroxiden des Adsorptionsmittels und der Stickstoffstelle von MB bilden, was zu einer effektiven Adsorption führt. Bei der RO16-Adsorption sieht das Szenario jedoch völlig anders aus. Es weist keine erweiterte π-konjugierte Struktur auf. Wie in Abb. 5a dargestellt, erreichte die Adsorptionseffizienz den höchsten Wert, wenn der pH-Wert auf 3 gesenkt wurde. Bei niedrigem pH-Wert ionisiert dieser Farbstoff in Anionenform und beeinflusst die elektrostatische Wechselwirkung mit dem positiv geladenen Adsorbens. Darüber hinaus führt das Vorhandensein von Hydroxylgruppen in der RO16-Struktur zu einer Wasserstoffbindung mit OH-Stellen des vorgeschlagenen Adsorbens. Infolgedessen wurde pH 3 als bester Wert für nachfolgende Studien zur RO16-Entfernung ausgewählt. Darüber hinaus wurde ein Ladungsnullpunkt (pHpzc) des Adsorbens von 7,6 ermittelt (Abb. 5b). Das richtige Wechselwirkungsverhalten von MR-LDH für die MB- und RO16-Adsorption kann mit pHpzc beschrieben werden. MR-LDH ist bei pH > pHpzc bzw. pH < pHpzc negativ und positiv geladen. Bei pH > pHpzc ist die elektrostatische Wechselwirkung zwischen Adsorbens und Analyt somit Abstoßung und Anziehung für RO16 bzw. MB. Bei pH < pHpzc verhält es sich hingegen genau umgekehrt.

(a) Die Auswirkung des pH-Werts der Lösung auf die MB- und RO16-Adsorption und (b) Bestimmung des pHpzc.

Auch die Dosierung des Adsorbens beeinflusst das Adsorptionsverhalten. Im Allgemeinen führt eine Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis zu einer Erhöhung der Adsorption, da mehr aktive Stellen für den Analyten zugänglich sind. Im Gegensatz dazu kann es bei höheren Dosierungen zu einer Agglomeration des Adsorbens und zum Verlust der aktiven Sorptionsstellen kommen. Mit anderen Worten: Die Adsorptionskeime stapeln sich aneinander und verhindern, dass der Analyt mit den Adsorptionsstellen interagiert. Daher ist das Finden der optimierten Adsorptionsmitteldosierung einer der wichtigsten Schritte bei der Schadstoffentfernung, bis sie separat durchgeführt werden können. Aufgrund der ungesättigten aktiven Stellen des Adsorbens wird die Adsorptionskapazität erhöht und beschleunigt. Die Diagramme der Entfernungseffizienz von MB und RO16 bei unterschiedlichen Adsorptionsmitteldosierungen sind in Abb. 6 dargestellt. Den Ergebnissen zufolge nahm die MB-Entfernungseffizienz zu, wenn die Adsorptionsmitteldosis auf bis zu 15 mg MR-LDH anstieg. Dann erreicht der Prozess ein Gleichgewicht. Im Fall der RO16-Adsorption waren 10 mg die optimale Adsorbensdosierung. Nach Erreichen der optimalen Werte führt die Zugabe weiterer Adsorptionsmittel zur Agglomeration der aktiven Stellen auf dem Adsorptionsmittel, wodurch die Adsorptionseffizienz abnimmt56. Daher ist die Anpassung der Adsorptionsmitteldosierung auf den optimalen Wert auch aus wirtschaftlicher Sicht vorteilhaft.

Die Auswirkung der Adsorptionsmitteldosierung auf die MB- und RO16-Entfernung.

Ein weiterer Aspekt, der berücksichtigt werden muss, ist der Einfluss der anfänglichen Farbstoffkonzentration. Insbesondere hat eine Erhöhung der Farbstoffkonzentration bis zu einer kritischen Grenze spürbare Auswirkungen. Darüber hinaus neigt das Adsorbens dazu, hohe Konzentrationen an Farbstoffmolekülen zu adsorbieren, die proportional zu den zugänglichen Sorptionsstellen auf der Oberfläche des Adsorbens sind. Mit zunehmender Oberflächensättigung wird eine bemerkenswerte Farbstoffadsorption beobachtet. Daher ist die Adsorption von MR-LDH an MB unter verschiedenen Farbstoffkonzentrationen (5, 8, 10, 12 und 15 mg/L) in Abb. 7a dargestellt. Wenn dementsprechend die MB-Konzentration von 8 auf 15 mg/L ansteigt, nimmt die Fähigkeit von MR-LDH ab, daran zu binden. 8 mg/L war die beste Anfangskonzentration für die MB-Aufnahme (Abb. 7b). Bei der RO16-Entfernung wurde die höchste Adsorptionseffizienz bei einer Anfangskonzentration von 10 mg/L beobachtet. Nach Erreichen optimaler Werte waren die aktiven Stellen des Adsorptionsmittels gesättigt, was zu einer Verringerung der Adsorptionseffizienz führte. Weil der freie Raum zwischen der MR-LDH-Schicht begrenzt ist. Durch den Ersatz von Zwischenschichtanionen des Adsorbens durch Verunreinigungen erfolgt die Adsorption. Daher kann dieser Raum die optimale Menge an Analyt aufnehmen, was zu einer effektiven Adsorption führt. Diesbezüglich können nach der Sättigung der aktiven Stellen der MR-LDH-Zwischenschicht keine weiteren Verunreinigungen mehr auf das Adsorbens diffundieren.

Die Auswirkung der anfänglichen Farbstoffkonzentration auf die (a) MB- und (b) RO16-Entfernung.

Eine Erhöhung der Kontaktzeit kann sich negativ und/oder positiv auf die adsorbierende Entfernung von Farbstoffen auswirken. Im oberen Teil des Diagramms führt der Kontakt von Farbstoffen und Adsorbens zu einer effektiven Adsorption, da die aktiven Zentren noch nicht gesättigt sind. Wenn das Gleichgewicht zwischen den Sorptionsstellen und den Farbstoffmolekülen hergestellt ist, wirkt sich die zusätzliche Reaktionszeit nicht auf die Adsorption aus, da die Sorptionsstellen während der Kontaktzeit gesättigt werden und kein unbesetzter Raum mehr für die zusätzliche Farbstoffadsorption zur Verfügung steht. Die optimale Kontaktzeit zur Farbstoffentfernung ist in Abb. 8 dargestellt; In diesem Fall konnte MR-LDH bereits nach 150 Minuten 75 % der anfänglichen MB-Konzentration entfernen. Dann blieben die Adsorptionsprozesse im Laufe der Zeit unverändert, was zeigt, dass die aktiven Zentren von MR-LDH gesättigt waren. In einem Bericht wurde festgestellt, dass magnetische Halloysit-Nanoröhren aus magnetischen Polymeren mit Kern@Doppelschalenstruktur innerhalb von 3 Stunden und 57 MB eliminiert wurden. Bei RO16 waren in weniger als 40 Minuten etwa 97 % des Analyten aufgenommen und es verblieb kein Farbstoff mehr in der Lösung. In der früheren Literatur wurde jedoch eine Zeit von 50 Minuten für die Entfernung von RO16 durch Chitosan-Flugasche/Fe3O432 angegeben.

Die Auswirkung der Kontaktzeit auf die MB- und RO16-Entfernung.

In Abb. 9 wurde die Temperaturoptimierung durchgeführt. Wie man sieht, erzielt man bei beiden Farbstoffen bei 40 °C das beste Ergebnis und führt zur höchsten Adsorptionseffizienz. Da mit zunehmender Temperatur die Adsorption zunimmt, kann man sagen, dass beide Reaktionen endotherm sind.

Der Einfluss der Temperatur auf die MB- und RO16-Entfernung.

Um experimentelle Daten aus dem Adsorptionsprozess, der Verteilung der Farbstoffe in der wässrigen Lösung und MR-LDH bei der eingestellten Temperatur zu analysieren und das Adsorptionsgleichgewicht zu diskutieren, werden einige bekannte Adsorptionsisothermengleichungen, darunter Freundlich, Langmuir und Temkin, verwendet hier vorgestellt58. Zunächst wird die nichtlineare Form der Langmuir-Isotherme als Gleichung dargestellt. (1):

wobei qe (mg/g) die Gleichgewichtsadsorptionskapazität und qm (mg/g) die maximale Adsorptionskapazität darstellt. KL (L/mg) bezeichnet die Konstante des Modells. Mit Gl. (2) werden die Grundeigenschaften der Langmuir-Isotherme als dimensionsloser Gleichgewichtsparameter (RL) eingeführt:

wobei C0 (mg/L) die höchste Anfangskonzentration des Analyten angibt und KL die Langmuir-Konstante ist. RL zeigt, dass die Art der Adsorption entweder ungünstig (RL > 1), günstig (0 < RL < 1), linear (RL = 1) oder irreversibel (RL = 0) ist. Diese Isotherme geht von einer homogenen Adsorption und einer einschichtigen Bedeckung der MR-LDH-Oberfläche mit Farbstoff ohne jegliche Wechselwirkung zwischen Analytmolekülen aus.

Ein empirisches Modell für Oberflächenheterogenität und eine exponentielle Verteilung der Energie und Sorptionsstellen des Adsorbens ist die Freundlich-Isotherme. Die Freundlich-Isotherme als reversibles Adsorptionsmodell ist nicht auf die Monoschichtbildung beschränkt, was in Gl. (3):

wobei KF (mg/g)/(mg/L)n und n die beschriebene Freundlich-Konstante sind. Der Wert von n veranschaulicht, dass die Adsorption günstig ist und liegt im Bereich von 1 bis 10.

Die Adsorptionswärme zwischen Farbstoffen und MR-LDH wird durch die Temkin-Isotherme bestimmt. Die Temkin-Isotherme geht von einer Wechselwirkung zwischen Farbstoffen und MR-LDH aus, die als Gleichung dargestellt ist. (4):

wobei R die universelle Konstante des Gases ist (d. h. 8,314 J/mol. K), T (K) die Temperatur ist, bT (J/mol) auf die Adsorptionswärmekonstante von Temkin hinweist und KT die Gleichgewichtsbindungskonstante der Temkin-Isotherme ist ( L/g).

Die Adsorptionsisotherme von MB und RO16 für MR-LDH wurde bei 298 K bewertet und die Daten wurden mit Freundlich-, Langmuir- und Temkin-Modellen analysiert. Abbildung 10 zeigt die Adsorptionskapazität als Funktion der Gleichgewichts-RO16- und MB-Konzentration unter Verwendung einer nichtlinearen Anpassungsmethode. Im Fall der MB-Entfernung folgte der Adsorptionsprozess dem Langmuir-Modell, was darauf hinweist, dass die Adsorption eine Monoschicht ist und an den bestimmten homogenen Stellen der MR-LDH-Oberfläche stattfindet. Die Korrelationskoeffizienten des Langmuir-Isothermenmodells wurden mit 0,9991 berechnet, was deutlich höher ist als die R2-Werte für die Modelle Freundlich (0,9841) und Temkin (0,9915). In einigen früheren Studien zur MB-Entfernung wurde festgestellt, dass das Langmuir-Modell das am besten geeignete Modell zur Beschreibung des Adsorptionswegs ist. Die Entfernung von MB durch AC aus Kokosnussblättern mit einer Adsorptionskapazität von 149,3 mg/g, AC aus Zitronenschalen/Natriumalginat mit einer Adsorptionskapazität von 841,37 mg/g, Magnetit/MWCNTs mit einer Adsorptionskapazität von 55 mg/g usw. können unter ihnen erwähnt werden. Im Fall der RO16-Adsorption zeigt das entsprechende Diagramm, dass die Adsorption entweder dem Langmuir-Modell folgt59,60,61. Daher war die Adsorption von RO16 auf MR-LDH ebenfalls eine einschichtige, gleichmäßige Adsorption und es kam zu keiner weiteren Wechselwirkung zwischen den Farbstoffmolekülen62. Der Korrelationskoeffizient des Langmuir-Modells für die RO16-Adsorption wurde mit 0,9969 berechnet, was die Passung des Modells weiter beweist. Die Korrelationskoeffizienten zweier anderer Modelle, darunter Freundlich (0,9827) und Temkin (0,9885), sind relativ niedriger als der Langmuir-Wert. In Tabelle 1 sind alle numerischen Untersuchungen aller Adsorptionsmodelle ersichtlich.

Isotherm angepasste Kurven (nichtlinear) von (a) MB- und (b) RO16-Adsorption.

Zur Definition der Adsorptionseffizienz werden hauptsächlich kinetische Parameter berücksichtigt, da eine schnelle Kinetik bei der Adsorption in wässriger Phase von großer Bedeutung ist. Um die kinetischen Parameter von MR-LDH zu bewerten, wurden die gesammelten experimentellen Ergebnisse mit vier gängigen kinetischen Modellen angepasst, darunter Modellen pseudo-erster Ordnung, pseudo-zweiter Ordnung, Elovich und fraktionaler kinetischer Modelle. Das kinetische Modell pseudo-erster Ordnung ist in Gl. dargestellt. (5):

Nach der Integration der vorherigen Gleichung wird die Pseudo-erste Ordnung in der linearen Form dargestellt (Gl. 6):

Die Sorptionskinetik wurde auch durch das Pseudo-Modell zweiter Ordnung beschrieben, das durch Gl. 7:

Nach der Integration der obigen Gleichung wird das Modell pseudo-zweiter Ordnung durch Gleichung bezeichnet. 8:

Dabei sind k1 und k2 die Geschwindigkeitskonstanten des Modells pseudo-erster Ordnung (min−1) bzw. des Modells pseudo-zweiter Ordnung (g/mg.min).

Der dritte ist Elovich wie folgt [Gl. (9)]:

Die nichtlineare Form der gebrochenen Potenzgleichung ist wie folgt [Gl. (10)]:

wobei der Antilog des Achsenabschnitts zum Wert der Konstanten kp führt. vp ist eine Konstante, die üblicherweise kleiner als eins ist, wenn die Daten der Adsorptionskinetik gut in das Potenzfunktionsmodell passen. qt ist die Menge des zum Zeitpunkt t63 adsorbierten Analyten.

Die Diagramme (nichtlineare Kurvenanpassung) und die Ergebnisse der genannten Modelle sind in Abb. 11 bzw. Tabelle 2 für beide Farbstoffe dargestellt. Im Fall der MB-Entfernung war durch Vergleich der Korrelationskoeffizienten die pseudo-zweite Ordnung (R2 = 0,9970) denen der anderen überlegen, einschließlich der pseudo-ersten Ordnung R2 von 0,9769 und Elovich von 0,9931 und Bruchzahl von 0,9780 . Darüber hinaus lag der berechnete Gleichgewichtskapazitätswert (qe,cal = 48,86 mg/g) unter Verwendung der Pseudo-zweiten Ordnung im Vergleich zu denen der anderen Modelle näher am entsprechenden experimentellen Wert (qe,exp). Somit kann die Adsorption von MB-Farbstoff durch MR-LDH gut durch ein kinetisches Modell pseudo-zweiter Ordnung beschrieben werden. Folglich werden während der Chemisorption Elektronen zwischen dem MR-LDH und dem positiv geladenen MB-Farbstoff geteilt oder ausgetauscht. In neueren Untersuchungen wurden Eierschalen aus Industrieabfällen zur Adsorption von MB verwendet, was eine Adsorptionskapazität von 94,9 mg/g zeigte, was mit dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung64 übereinstimmt. In einer anderen Studie entfernte Aktivkohle auf der Basis von Fingerzitronenrückständen MB mit einer Kapazität von 581,40 mg/g, was ebenfalls mit dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung übereinstimmt65. Auch bei der RO16-Adsorption wurden identische Ergebnisse beobachtet. Wie in Tabelle 2 gezeigt, liegt der Wert von R2 für die pseudo-zweite Ordnung (R2 = 0,9941) näher bei 1,0 als der für die pseudo-erste Ordnung, was die Anwendbarkeit des Modells pseudo-zweiter Ordnung zur Beschreibung zeigt Adsorptionsrate, was davon ausgeht, dass die Chemisorption der geschwindigkeitsbestimmende Schritt sein könnte. In einer anderen, bereits veröffentlichten Studie wurde ein vernetztes Komposit aus natürlichen und synthetischen Tonen mit einer Kapazität von 190,97 mg/g zur RO16-Adsorption hergestellt66. Darüber hinaus war Chitosan-Flugasche/Fe3O4 ein weiteres Adsorptionsmittel für die RO16-Adsorption mit einer Kapazität von 66,9 mg/g, das mit dem kinetischen Modell pseudo-zweiter Ordnung32 ausgestattet war. Die Autoren behaupteten, dass elektrostatische Anziehung, H-Brücken und π-π-Stapelwechselwirkungen für den Adsorptionsprozess als Teilmenge der Chemisorptionskategorie verantwortlich seien.

Kinetisch angepasste Kurven (nichtlinear) der Adsorption von (a) MB und (b) RO16.

Im Allgemeinen sind Wasserstoffbrückenbindungen, π-π-Stapelung, elektrostatische Anziehung, Base-Säure-Wechselwirkungen, Van-der-Waals-Kräfte und hydrophober Kontakt die Hauptmechanismen bei der Adsorption von Wasserverunreinigungen auf Adsorbentien. Der Ersatz von Analyten und in diesem Fall von Farbstoffen durch das Zwischenschichtanion von MR-LDH ist die Hauptantriebskraft des Adsorptionswegs. Bei diesem Ansatz begünstigen verschiedene Wechselwirkungen das Adsorptionsphänomen. Bei der MB-Entfernung können die π-konjugierten Elektronen mit positiv geladenem MR-LDH als π-Kation-Wechselwirkung interagieren. Das Fehlen der π-Konjugationsebene in MR-LDH schließt die π-π-Stapelwechselwirkung zwischen ihnen aus. Da die Adsorption bei basischem pH-Wert stattfand, kann eine teilweise Deprotonierung des LDH zu einer elektrostatischen Wechselwirkung mit MB führen, was den Adsorptionsprozess beschleunigt. Im sauren pH-Wert der Adsorption zur RO16-Entfernung wurde RO16 teilweise protoniert, was eine elektrostatische Anziehung mit dem Adsorbens ausschließt. In diesem Fall kann das Vorhandensein einer π-Elektronendichte eine π-Kation-Wechselwirkung zwischen RO16 und MR-LDH auslösen. Darüber hinaus kann die Anwesenheit von OH-Gruppen eine Wasserstoffbindung mit Hydroxiden von MR-LDH bewirken. Schematische Darstellungen der Adsorption sind in Abb. 12 dargestellt.

Der Entfernungsmechanismus von (a) MB und (b) RO16 durch MR-LDH-Nanokomposit.

Zusätzlich zu den bereitgestellten Erläuterungen kann die Möglichkeit einer Diffusion von der adsorbathaltigen Lösung zur festen Oberfläche mithilfe der Weber-Morris-Gleichung für die Intrapartikeldiffusion überprüft werden. Grundsätzlich wird die Intrapartikel-Diffusionsgleichung verwendet, um den steuernden Schritt des Adsorptionsprozesses zu untersuchen. Die lineare Form der Intrapartikel-Diffusionsgleichung wird als Gleichung ausgedrückt. (11)67:

In der genannten Gleichung stellen kid (mg/g min1/2) und I (mg/g) die Diffusionsgeschwindigkeitskonstante innerhalb der Partikel bzw. eine Konstante dar, die sich auf die Grenzschichtdicke bezieht. Abbildung 13 zeigt die Änderungen der Adsorptionskapazität gegenüber t0,5. Bekanntlich sind die Änderungen der Adsorptionskapazität mit t0,5 im Allgemeinen nicht linear, was darauf hindeutet, dass der Adsorptionsprozess in verschiedenen Stufen gesteuert wird. Die Adsorption von MB und RO16 durch MR-LDH erfolgte in zwei Stufen: anfängliche Massendiffusion, gefolgt von Intrapartikeldiffusion in die Poren. Die Änderungen der Steigung für beide Farbstoffe (von hoch nach niedrig) weisen darauf hin, dass die externe Diffusion schneller war und dass die Diffusion innerhalb der Partikel die steuernde Phase war68,69. In Tabelle 3 sind die Werte von kid und I sowie der Korrelationskoeffizient (R2) als separate Schritte im Adsorptionsprozess angegeben.

Intrapartikeldiffusion zur Entfernung von MB und RO16 auf dem MR-LDH-Nanokomposit.

Thermodynamische Parameter, einschließlich ΔGº, ΔSº und ΔHº, werden auch mit den folgenden Gleichungen berechnet [Gl. (12)–(14)]:

wobei KD auf den Verteilungskoeffizienten der Adsorption hinweist, R und T die universelle Gaskonstante [8,314 J/(mol·K)] bzw. die Temperatur (K) sind.

Um das thermodynamische Verhalten von MR-LDH gegenüber dem MB- und RO16-Adsorptionsprozess zu untersuchen, wurde der Adsorptionsprozess bei verschiedenen Temperaturwerten durchgeführt. Mithilfe der genannten thermodynamischen Gleichungen und der Auftragung von ln(KD) gegen 1/T wurde ΔHº (kJ/mol) aus der Steigung des linearen Diagramms ermittelt und ΔSº (kJ/mol.K) mithilfe des Achsenabschnitts berechnet. Alle numerischen Daten sind in Tabelle 4 zusammengestellt. Wie im Fall der MB-Adsorption festgestellt werden kann, erhöht eine Erhöhung der Temperatur die Entfernungseffizienz (98 % bei 313 K). Daher ist die Adsorption ein endothermer Prozess. Bei der RO16-Adsorption ist eine Erhöhung der Temperatur ebenfalls günstig für den Adsorptionsprozess und die höchste Entfernungseffizienz (97 %) wurde bei 313 K erreicht. Dieser Prozess ist endotherm. Bemerkenswerterweise zeigten die negativen Werte von ΔG° für die MB- und RO16-Adsorption auf dem MR-Co/Al-LDH bei unterschiedlichen Temperaturen ihre Spontaneität.

Bei Adsorptionsfeldern im Labor- und Industriemaßstab ist die Wiederverwendbarkeit ein wirtschaftlicher Faktor. Da MR-LDH ein magnetisches Adsorptionsmittel ist, ist es praktisch, es mit einem externen Magneten zu sammeln. Nach dem Waschen des gesammelten Adsorbens und seiner viermaligen Wiederverwendung kommt es zu einem vernachlässigbaren Rückgang der Adsorptionseffizienz in der Leistung von MR-LDH, wie in Abb. 14 dargestellt. Dies zeigt, dass durch das Sammeln und Waschen des Adsorbens der Analyt ausgetragen werden kann die Zwischenschicht von MR-LDH, was zu einer hocheffizienten Regeneration der Sorptionsstellen führt. Daher glauben wir, dass unser Adsorbens in sich wiederholenden Zyklen eine akzeptable Wiederverwendbarkeit aufweist.

Wiederverwendbarkeit von MR-LDH für die RO16- und MB-Adsorption.

Da schätzungsweise 12 % der Farbstoffe während des Produktionsprozesses verschwendet werden, wurden zahlreiche Adsorbentien vorgestellt, um die Farbstoffmoleküle aus Umweltabwässern zu entfernen. Hier vergleichen wir unser vorgeschlagenes Adsorptionsmittel MR-Co/Al LDH mit früheren Berichten, um die Vorteile der vorliegenden Arbeiten hervorzuheben. Alle geschmückten Gegenstände sind in Tabelle 5 aufgeführt. Wie man sehen kann, ist unser Material den zuvor gemeldeten überlegen. Zusätzlich zu den optimalen Adsorptionsbedingungen nutzt unser Adsorbens die magnetische Eigenschaft. Daher kann ein externes Magnetfeld sie nach der Adsorption leicht von der Lösung trennen. Somit kann es für eine Wiederverwendbarkeitsstrategie günstig sein.

Zusammenfassend wurde wie zuvor berichtet ein magnetischer Kern-Schale, nämlich MR-LDH, synthetisiert. Die Entfernung organischer Farbstoffe ist aufgrund der Entstehung verschiedener menschlicher Krankheiten zu einer weltweiten Herausforderung geworden. Das so vorbereitete Material wurde der Entfernung von zwei organischen Farbstoffen, MB und RO16, ausgesetzt, die eine Adsorptionskapazität von 54,01 bzw. 53,04 mg/g aufwiesen. Die primären Parameter, die den Adsorptionsprozess beeinflussen, wurden optimiert, darunter pH-Wert, Kontaktdauer und Adsorptionsmitteldosis. Anschließend wurden Modellrechnungen durchgeführt, um ein besseres Verständnis der Adsorptionsmechanismen zu ermöglichen. Dementsprechend passte die Langmuir-Isotherme gut zu Adsorptionsexperimenten beider Farbstoffe, die den Monoschichtadsorptionsprozess demonstrierten. Darüber hinaus lieferte das Pseudo-Modell zweiter Ordnung das beste Modell der Adsorptionskinetik beider Farbstoffe. Schließlich ist die Wiederverwendbarkeit für die Herstellung effizienter, wirtschaftlicher und umweltfreundlicher Adsorbentien von entscheidender Bedeutung. Da ein externer Magnet das magnetische Adsorptionsmittel mühelos sammeln kann, bietet er eine einfache Plattform zur Entfernung von Farbstoffen aus Abwasser, die für die Erweiterung geeigneter Fälle in der sozialen Anwendung erforderlich ist.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten für den experimentellen Teil sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor, [Asiyeh kheradmand], erhältlich. Darüber hinaus sind alle anderen Daten, die die Darstellungen in diesem Artikel und andere Ergebnisse dieser Studie unterstützen, auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Abteilung für Bau- und Umweltingenieurwesen, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie, Teheran, Iran

Asiyeh Kheradmand, Mehrdad Negarestani und Hossein Ghiasinejad

Fakultät für Chemie, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie, Teheran, Iran

Sima Kazemi

Fakultät für Chemie-, Erdöl- und Gastechnik, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie (IUST), Narmak, Teheran, Iran

Hadi Shayesteh

Forschungslabor für pharmazeutische und heterozyklische Verbindungen, Abteilung Chemie, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie, Teheran, Iran

Shahrzad Javanshir

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Ak: Experimentelle Arbeit, Methodik, Software, Schreiben des Originalentwurfs.MN: Experimentelle Arbeit, Methodik, Software, Schreiben des Originalentwurfs.SK: Software, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.HS: Software, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.HG: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Supervision.SJ: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Supervision.Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Asiyeh Kheradmand oder Shahrzad Javanshir.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kheradmand, A., Negarestani, M., Kazemi, S. et al. Adsorptionsverhalten von Rhamnolipid-modifiziertem magnetischem Co/Al-Schichtdoppelhydroxid zur Entfernung kationischer und anionischer Farbstoffe. Sci Rep 12, 14623 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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Eingegangen: 17. April 2022

Angenommen: 23. August 2022

Veröffentlicht: 26. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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