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Dec 03, 2023

Herstellung des magnetischen Nanobiokomposits Ni0,5Co0,5Fe2O4/Aktivkohle@Chitosan als neuartiges Adsorptionsmittel für Methylenblau in wässrigen Lösungen

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 6137 (2023) Diesen Artikel zitieren 992 Zugriffe 1 Altmetric Metrics Details Methylenblau ist ein kationischer Farbstoff, der aufgrund seiner aromatischen Ringe nicht auf natürliche Weise abgebaut wird.

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Methylenblau ist ein kationischer Farbstoff, der aufgrund seiner aromatischen Ringe nicht auf natürliche Weise abgebaut wird. Dementsprechend wurden für seine Entfernung biologische, chemische und physikalische Wasseraufbereitungsmethoden vorgeschlagen. Die Adsorption ist hierbei eine wirtschaftliche und effektive Methode. In dieser Studie wurde das magnetische Nanobiokomposit Nickel-Kobalt-Ferrit/Aktivkohle@Chitosan als Adsorptionsmittel synthetisiert. Das Nanoadsorbens wurde mit FESEM bewertet, wobei die Partikelgröße auf ~ 16,64 nm geschätzt wurde. Laut EDAX-Analyse betrug die Reinheit der Partikel 99 %. Die XRD-Charakterisierung zeigte die erfolgreiche Abdeckung von Chitosan, die korrekte Platzierung von Nickel-Kobalt-Ferrit und die Nono-Struktur der Kristallite. Die spezifische Oberfläche betrug nach der BET-Theorie 316 m2/g und nach der Langmuir-Theorie 285 m2/g und das Porositätsvolumen betrug 0,18 cm3/g. Laut VSM-Analyse betrugen der magnetische Widerstand und die Koerzitivkraft 1,1 emu/g bzw. 499 Oe. Die FTIR-Analyse zeigte, dass die Reaktion erfolgreich war und Methylenblau auf der Adsorptionsmitteloberfläche vorhanden war. Der Methylenblau-Adsorptionstest ergab, dass 388 mg/g des Farbstoffs adsorbiert wurden (97 % Farbstoffentfernung) und die Endkonzentration nach 8 Stunden 6 mg/L erreichte. Der Nullpunkt der Ladung (pHpzc) lag bei 6,8.

Die unsachgemäße Entsorgung von Schadstoffen wie Schwermetallionen, Farbstoffen, Arzneimittelabwässern, Pestiziden und organischen Verbindungen in Gewässern ist eine globale Herausforderung1. Farbstoffe sind Schadstoffe, die Mutagenese und Karzinogenese verursachen können. Sie werden als Grundchemikalien in verschiedenen Industrien wie Leder, Papier, Textil, Gummi, Kunststoff, Arzneimittel und Kosmetik1 verwendet. Die Entsorgung farbstoffhaltiger Abwässer in Wasserquellen erhöht die Wasserverschmutzung, blockiert das Sonnenlicht und stört das ökologische Gleichgewicht2. Darüber hinaus machen aromatische Ringe in der Struktur einiger anionischer und kationischer Farbstoffe diese giftig und führen zu Schwindel, Gelbsucht, Zyanose, Brennen, Allergien, Erbrechen und Durchfall, wenn sie im Körper abgebaut werden2. Daher ist die Entfernung dieser Schadstoffe aus dem Wasser notwendig. Mit der Weiterentwicklung der Technologie wurden neue Methoden zur Wasseraufbereitung eingeführt. Wasseraufbereitungsmethoden werden in drei Gruppen unterteilt: chemische, einschließlich Oxidation3, Ionenaustausch4 und Fällung5; physikalisch, einschließlich Filtration6, Adsorption7, Luftflotation8 und Koagulation9; und biologisch, einschließlich aerob und anaerob2. Im Allgemeinen ist die Adsorption aufgrund der geringen Kosten und der hohen Effizienz die geeignetste und effektivste Methode zur Wasseraufbereitung. Als Adsorptionsmittel wurden verschiedene Verbindungen verwendet, z. B. Kohlenstoffnanoröhren10, Aktivkohle11, Zeolith12, Metalloxide13, Chitosan14, Kern-Schale-Nanomaterialien15, magnetische Nanokomposite16, Silikon17 und Doppelschichthydroxide18. Unter den magnetischen Verbundwerkstoffen wurden Kobaltferrit/Montmorillonit19 und Graphenoxid/Chitosan20 hinsichtlich der Entfernung von Methylenblau untersucht. Den meisten dieser Verbindungen mangelt es jedoch an poröser Struktur, hoher chemischer Stabilität, biologischer Struktur und gleichzeitig einfachen Isolierungseigenschaften. Chitosan lässt sich beispielsweise nicht einfach isolieren. Ziel dieser Studie ist die Synthese von Ni0,5Co0,5Fe2O4/Aktivkohle@Chitosan als Nanobiokomposit mit allen vorteilhaften Eigenschaften eines Nanoabsorbers. Aktivkohle hat eine poröse Struktur und ist eine biofreundliche und chemisch stabile Verbindung, die in diesem Nanoabsorber verwendet wurde. Darüber hinaus ist Chitosan ein natürliches Polymeradsorptionsmittel, das aufgrund der Hydroxyl- und Amingruppen in seinen Polymerketten Farbstoffe adsorbieren kann21. Chitosan wurde wegen seiner biologischen Eigenschaften verwendet, da es die Dispersion von Nanobiokompositen in Wasser verhindert, eine ordnungsgemäße Reaktion mit Farbstoffen ermöglicht und den Adsorptionsprozess verbessert. Schließlich wurde Nickel-Kobalt-Ferrit verwendet, um die magnetische Trennung von Nanokompositen aus wässrigen Lösungen zu ermöglichen. Zur Bewertung der Porosität wurde eine BET-Analyse, zur Bestätigung der beabsichtigten Morphologie eine FESEM, zur Bestätigung der Kristallisationseigenschaften und zur Bewertung der Kristallitgröße eine XRD, zur Bestätigung des Reaktionserfolgs und des Vorhandenseins von Methylenblau nach der Adsorption des Farbstoffs durch das Nanokomposit eine FTIR-Analyse und zur Bestätigung eine VSM-Analyse durchgeführt Bewertung der magnetischen Eigenschaften von Nanopartikeln und EDAX zur Beurteilung der Reinheit der Verbindung. Der Methylenblau-Adsorptionstest wurde durchgeführt, um die für den Adsorptionsprozess wirksamen Parameter wie Adsorptionsdosis, Methylenblau-Anfangskonzentration, pH-Wert und Temperatur zu optimieren. PHpzc wurde auch erhalten, um den Einfluss des pH-Werts auf den Adsorptionsprozess im Hinblick auf die Oberflächenladung zu bewerten.

FeCl3·6H2O, CoCl2·6H2O, NiCl2·6H2O, FeCl2·4H2O und NaOH wurden von der Merck Company und Chitosan von der Sigma Company gekauft. In dieser Studie verwendeten wir Aktivkohle aus Tuyserkan, Iran, und entionisiertes Wasser.

Eine homogene Eisensalzlösung wurde durch Zugabe von 0,6 g FeCl2·4H2O und 1,2 g FeCl3·6H2O zu 100 ml entionisiertem Wasser hergestellt. Dann wurden 0,45 g NiCl2·6H2O und 0,45 g CoCl2·6H2O in den Reaktionsbehälter gegeben und bis zur Homogenisierung belassen. Nach einer ausreichenden Zeitspanne wurde 1 g Aktivkohle in den Behälter gegeben und die Lösung 30 Minuten lang gerührt. Dann wurden 100 ml 1 M Natriumhydroxid 1 Stunde lang zugetropft, um die Reaktion zu beenden. Das erhaltene Pulver wurde durch ein externes Feld extrahiert und 24 Stunden lang bei 100 °C getrocknet. Abschließend wurde das Produkt mit 1 g Chitosan funktionalisiert.

Wir haben die Mikrostruktur, Morphologie und chemische Verbindung des Nanokomposits mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (FE-SEM-EDAX) (Zeiss Sigma 300) bewertet. Die Röntgenbeugungsmuster (XRD) bei Winkeln von 2ϴ = 10–80 wurden verwendet, um die Kristallographie des Nanopartikels unter Verwendung eines Kupferfilters zu identifizieren. Wir haben die Bindung des Nanobiokomposits bewertet und die Adsorption von Methylenblau auf der Nanokompositoberfläche mithilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR) mit einem Rayleigh-WQF-10-Instrument im Bereich von 450–4000 cm/1 bestätigt. Die Adsorptions- und Desorptionsisotherme sowie die spezifische Oberfläche wurden auch mithilfe der Brunauer-Emmett-Teller- (BET) und der Langmuir-Theorie untersucht.

Um den Einfluss der Zeit auf den Prozess der Farbstoffabsorption durch Nanoabsorber zu bewerten, wurden 250 ml Methylenblau mit einer Konzentration von 200 mg/Liter hergestellt und in vier Lösungen aufgeteilt, eine Lösung wurde als Kontrolle verwendet und 0,1 g Nanoabsorber wurden zugegeben zu jeder der anderen Lösungen. Nach 2, 4 und 8 Stunden wurden UV-VIS-Spektren von drei Lösungen erstellt und die Endkonzentration der Lösung nach 8 Stunden berechnet. Die Entfernungsmenge nach acht Stunden wurde aus Gl. (1):

In der obigen Gleichung sind Ct und C0 die Anfangskonzentration bzw. die Konzentration zum Zeitpunkt t in mg/L. Die vom Absorber absorbierte Farbstoffmenge ergibt sich aus Gl. (2):

wobei Ct, C0 jeweils die Anfangskonzentration und die Konzentration zum Zeitpunkt t in mg/Liter sind, m die Masse des Adsorptionsmittels in Gramm und V das Lösungsvolumen in Litern ist.

Das FTIR-Spektrum des Nano-Adsorptionsmittels vor und nach dem Adsorptionsprozess ist in Abb. 1a bzw. b dargestellt, und das Methylenblau-Spektrum ist in Abb. 1c22 dargestellt. Das FTIR-Spektrum des magnetischen Nanobiokomposits Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch wurde bei 450–4000 cm−1 vor der Methylenblau-Absorption untersucht. Die Peaks wurden bei 3426 cm-1, 2920 cm-1, 1603 cm-1, 1384 cm-1, 1025 cm-1, 821 cm-1, 604 cm-1 gesehen. Der Peak von 3426 cm−1 war auf die Streckschwingung der O-H- und N-H-Bindungen im Chitosan zurückzuführen23. Die Peaks 2920 cm−1 und 1384 cm−1 bezogen sich auf die Streckschwingung von CH in den CH2-, CH- und CHOH-Bindungen16,24. Der Peak 1603 cm−1 entstand aufgrund der Streckschwingung von C=O in der NH=C=O-Kette25. Der aktuelle Peak bei 1025 cm-1 weist auf die asymmetrische Streckung der CO-C-Bindung26 hin. Der Peak bei 821 cm−1 war auf die Biegeschwingung von C=C zurückzuführen und der Peak bei 604 cm−1 war auf die Streckschwingung von Ni-O, Fe-O und Co-O in der tetraedrischen oder oktaedrischen inversen Spinellstruktur zurückzuführen. Indem wir Abb. 1b, c überprüfen und das Spektrum von Methylenblau und Nanoabsorber nach dem Adsorptionsprozess vergleichen, verstehen wir, dass der Peak des Nanoabsorberspektrums bei 3442 cm-1 mit in Wasser absorbiertem OH oder N-H in Methylenblau zusammenhängt Der Peak ist im Vergleich zum Zustand vor der Methylenblau-Absorption breiter und hängt eher mit dem Peak bei 3427 cm−1 im reinen Methylenblau-Spektrum zusammen. Der intensive Peak von 1578 cm−1 hängt mit der Streckschwingung der C=O-Bindung zusammen. Der intensive Peak von 1426 cm−1 steht im Zusammenhang mit der C-H-Streckschwingung in Bindungen wie CH3 in Methylenblau, da er intensiver ist als der Peak im Zusammenhang mit der C-H-Streckschwingung. Der Peak bei 1114 cm−1 entspricht der C-N-Bindung in Methylenblau. Die übrigen Peaks in Abb. 1(c) hängen ebenfalls mit der Nanobiokompositstruktur zusammen. Die drei genannten Peaks 1578 cm−1, 1426 cm−1 und 1114 cm−1 bestätigen deutlich das Vorhandensein von Methylenblau nach dem Absorptionsprozess die Oberfläche des Nanobiokomposits.

Das FT-IR-Spektrum des Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch-Nanobiokomposits (a) vor der Adsorption (b) nach der Adsorption (c) das FT-IR-Spektrum von Methylenblau22.

Abbildung 2 zeigt das FESEM des magnetischen Nanobiokomposits bei Vergrößerungen von 100, 200, 1000 und 10.000 nm. Diesen Bildern zufolge betragen die Partikelgrößen etwa 16,64 nm und die Ferrit-Nickel-Kobalt-Partikel liegen als kleine Mengen auf der Aktivkohleoberfläche vor. Die Element-EDAX-Analyse ist in Abb. 3 dargestellt. Demnach stimmen die Verhältnisse von Fe, Co, Ni, C und O mit den verwendeten Verhältnissen überein, was auf die hohe Reinheit von 99 % des Nanobiokomposits hinweist. Diese beiden Analysen zeigen den Einfluss des Einsatzes von Stabilisatoren und der Qualität der Rohstoffe.

FESEM des magnetischen Nanobiokomposits Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

Elementare EDAX-Analyse des magnetischen Nanobiokomposits Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

Abbildung 4 stellt die Magnetisierungskurve von Ni0,5Co0,5Fe2O4@AC/Ch dar. Gemäß dieser Kurve handelt es sich bei der Verbindung um ein ferromagnetisches Nanoadsorbens mit einer Koerzitivkraft (Hc) von 499 Oe und einer Sättigungsmagnetisierung (Ms) von 1,1 emu/g. Diese Werte geben die Effizienz der magnetischen Trennung des Nanoadsorbens an. Wie in Abb. 4 gezeigt, war das Nanoadsorbens homogen in der wässrigen Lösung dispergiert und konnte nach Anlegen eines externen Feldes leicht desorbiert werden. Da dieses Nanobiokomposit die magnetische Trennmethode nutzt, ist es kostengünstig und verkürzt die Trennzeit.

Die Magnetisierungskurve (VSM) des Nanobiokomposits Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch und seine einfache Desorption aus wässrigen Lösungen durch ein externes Feld.

Die Röntgenbeugungsmuster von Ni0,5Co0,5Fe2O4@AC/Ch sind in Abb. 5 dargestellt. Peaks wurden bei 2ϴ von 30,3° (220), 35,6° (311), 43,2° (400), 57,26° ( 511), 62,68° (440) und 74,4° (533). Diese Peaks weisen auf die kubische Spinellstruktur von Ferrit-Nickel-Kobalt hin, und ihre Ähnlichkeit mit den Mustern von Chitosan, Fe3O4 und Co3O4 zeigt, dass die vorliegende Studie mit der Forschungsliteratur übereinstimmt. Die Größe der Kristallite wurde mit der XPert HighScore Plus-Software auf 96 nm geschätzt. Im Röntgenbeugungsmuster von Ni0,5Co0,5Fe2O4/AC wurden die Peaks bei etwa 18,42°, 27,46°, 30,14°, 31,7°, 32,3°, 33,48°, 35,48°, 37,88°, 45,52°, 57,16 beobachtet ° und 62,68°. Ein Vergleich dieser beiden Beugungsmuster zeigt, dass die Zugabe von Chitosan zur Auffüllung der Zwischenkristallebenen im Nanokomposit führte, die Peaks stark reduzierte und sie stärker neigte. Außerdem zeigen die Spitzen die richtige Platzierung von Nickel-Kobalt-Ferrit an.

Vergleich der Röntgenbeugungsmuster von Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC und Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch.

Die BET-Oberfläche wurde mithilfe des Adsorptions-/Desorptionsdiagramms in Abb. 6 ermittelt. Mithilfe der BET-Gleichung wurde das Volumen der absorbierten Monoschicht berechnet, aus der die Oberfläche des Absorbers berechnet wird3. Die Oberfläche des Ni0,5Co0,5Fe2O4-Nanobiokomposits /AC@Ch basierend auf der Brunner-Emmett-Thaler-Theorie, der Wert von 316,23 m2/g, wurde aus Gl. (3):

Dabei ist S die Oberfläche des Materials, Na die Avogadro-Zahl, m die Masse der getesteten Probe in Gramm, 22.400 das von einem Mol absorbierten Gases im Standardzustand eingenommene Volumen und Vm das Volumen des absorbierten Gases , die aus Gl. (4):

(a) Die Adsorptions-/Desorptionshärtung des magnetischen Nanobiokomposits, (b) die BET-Kurve des magnetischen Nanobiokomposits.

In der obigen Gleichung ist Vm das Volumen des absorbierten Gases, A die Steigung des BET-Diagramms und der Wert der spezifischen Oberfläche gemäß dem Satz von Langmuir, der auf fünf Annahmen basiert, die ((1) eine vollständig homogene Oberfläche und keine Priorität beinhalten zwischen molekularen Adsorptionsstellen. (2) Jede Adsorptionsstelle hat nur eine, die das Molekül absorbiert, und immer wird eine einzelne Schicht von Molekülen auf der Oberfläche absorbiert. (3) Der Absorptionsmechanismus ist auf der Oberfläche aller Moleküle derselbe. (4) Dort Es liegt keine Wechselwirkung zwischen Gasmolekülen vor. (5) Geschwindigkeitsabsorption und -desorption sind gleich.) wird mit einem Wert von 286,55 m2 g−1 ermittelt. Beide Theorien bestätigen die Verwendung dieses Materials als geeignetes Oberflächenadsorptionsmittel, indem sie einen hohen spezifischen Oberflächenwert aufweisen. Das Gesamtdefektvolumen betrug ebenfalls 0,18 cm/g (p/p0 = 0,990), was ein relativ hoher Wert ist. Die Adsorptionsisothermen werden anhand der Stärke der Wechselwirkung zwischen der Probenoberfläche und der Adsorptionsmitteloberfläche sowie dem Vorhandensein oder Fehlen von Poren klassifiziert. Die Nanobiokomposit-Adsorptionsisotherme war vom Typ IV, der für mesoporöses Material charakteristisch ist. Darüber hinaus zeigt die Adsorptions-/Desorptionshysterese im Diagramm die konische Geometrie der Poren. Tabelle 1 zeigt den Vergleich zwischen der Oberfläche von Adsorbentien in der früheren Literatur und der vorliegenden Studie. Wie in dieser Tabelle gezeigt, ist die spezifische Oberfläche von Ni0,5Co0,5Fe2O4/AC@Ch höher als die der meisten organischen und nichtorganischen Verbundwerkstoffe. Die relativ größeren spezifischen Oberflächen und Gesamtporenvolumina des magnetischen Nanobiokomposits bestätigen seine Fähigkeit zur Farbstoffentfernung.

Der PHpzc-Wert wurde durch die Feststoffadditionsmethode von 6,8 ermittelt. Das heißt, bei einem pH-Wert von weniger als 6,8 bar ist die absorbierende Oberfläche positiv und bei einem pH-Wert von mehr als 6,8 bar ist die absorbierende Oberfläche negativ. Da wir wissen, dass Methylenblau ein kationischer Farbstoff ist, ist seine Absorptionsrate natürlich nicht so hoch wie die von anionischen Farbstoffen. Da bei einem niedrigeren pH-Wert von 6,8 sowohl Methylenblau als auch das Adsorptionsmittel positiv geladen sind und sich gegenseitig abstoßen, ist die Absorptionsrate von Methylenblau in diesem Zustand geringer als die von anionischen Farbstoffen. Bei einem pH-Wert über 6,8 ist die Absorptionsrate von Methylenblau jedoch im Vergleich zum Idealfall anionischer Farbstoffe nicht hoch, da in diesem Fall die Zahl der OH–-Werte zunimmt. Allerdings konnte das Adsorbens eine gute Menge Methylenblau absorbieren. Das Diagramm von ∆PH – anfänglicher pH-Wert des magnetischen Nanobiokomposits ist in Abb. 7 dargestellt.

∆PH-PH-Anfangsdiagramm eines magnetischen Nanobiokomposits.

Die UV-Vis-Spektren der Methylenblau-Lösungen zum Stoppzeitpunkt 2, 4, 8 und der Kontrollprobe sind in Abb. 8a dargestellt. Der Vergleich der Kontrollprobe und der absorbierten Probe nach 8 Stunden ist in Abb. 8b dargestellt. Wie in Abb. 8a gezeigt, nimmt die Menge des adsorbierten Farbstoffs mit der Zeit zu, da die Tiefe der Peaks geringer ist als die der Kontrollprobe. Und wie in Abb. 8b gezeigt, ist schließlich nach 8 Stunden die maximale Farbstoffmenge absorbiert, d. h. die Endkonzentration der Lösung beträgt 6 mg/L, die nach 8 Stunden absorbierte Farbstoffmenge beträgt q8 = 388 mg/g und der Grad der Farbentfernung wurde mit 97 % bestimmt.

(a) UV-Vis-Spektren der Methylenblau-Lösungen bei Stoppzeit 2, 4, 8 und der Kontrollprobe (b) Vergleich der Kontrollprobe und der absorbierten Probe nach 8 Stunden.

Ni0,5Co0,5Fe2O4/AC@Ch-Nanopartikel wurden durch Co-Präzipitation und Ultraschallwellen synthetisiert und als magnetisches Nanobiokomposit zur Entfernung von Schadstoffen verwendet. Basierend auf der BET-Analyse betrug die Oberfläche des Nanobiokomposits 316 m2/g. Der Methylenblau-Absorptionstest ergab nach 8 Stunden eine Absorptionsrate von über 97 %. Den FESEM-Bildern zufolge betrug die Partikelgröße etwa 17 nm, und die FTIR- und EDAX-Analyse zeigte, dass diese Verbindung eine Reinheit von 99 % aufwies und die Reaktion erfolgreich war. Die kubische Spinellstruktur von Nickel-Kobalt-Ferrit und die erfolgreiche Beschichtung der Oberfläche des Nanoabsorbers mit Chitosan wurden durch XRD-Analyse bestätigt und die Größe der Kristalle bei der Wellenlänge von 96 nm wurde durch die Bragg-Gleichung ermittelt. Das FT-IR-Spektrum von Nanopartikeln nach der Adsorption bestätigte das Vorhandensein von Methylenblau auf der Oberfläche des Nanobiokomposits. Ni0,5Co0,5Fe2O4/AC@Ch kann aufgrund seiner großen spezifischen Oberfläche und hohen Reaktivität als biokompatibles Adsorptionsmittel verwendet werden und lässt sich durch magnetische Trennverfahren leicht aus wässrigen Lösungen entfernen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Ich bin der Leitung des Mir Razi-Forschungszentrums für die Bereitstellung der Durchführung dieser Forschung sehr dankbar.

Shahid Beheshti High School, Toyserkan, Provinz Hamedan, Iran

Zakaria Dastoom

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ZD hat das Hauptmanuskript geschrieben, experimentelle Teile wie die Herstellung von Chemikalien und die Synthese von Nanobiokompositen mit Hilfe des Forschungszentrums Mir Razi durchgeführt und die von der Firma Mahamax erhaltene Datei mit der Nanobiokompositanalyse überprüft. Die Tarjomic-Site hat diesen Artikel übersetzt.

Korrespondenz mit Zakaria Dastoom.

Der Autor gibt keine Interessenkonflikte an.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Dastoom, Z. Herstellung von magnetischem Nanobiokomposit Ni0,5Co0,5Fe2O4/Aktivkohle@Chitosan als neuartiges Adsorptionsmittel für Methylenblau in wässrigen Lösungen. Sci Rep 13, 6137 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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Eingegangen: 11. November 2022

Angenommen: 13. April 2023

Veröffentlicht: 15. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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