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Jul 15, 2023

Selbstbildung

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 11556 (2023) Diesen Artikel zitieren 208 Zugriffe auf Metrikdetails Diese Studie beschreibt die Bildung von selbststickstoffdotierter Aktivkohle (NDAC).

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 11556 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Diese Studie beschreibt die Bildung von selbststickstoffdotierter Aktivkohle (NDAC) durch eine neuartige Art der Verwendung von Fischmehl (Mischung aus Atherina hepseetus und Sardina pilchardus mit 60 % Protein) als Stickstoffdotierungsmittel, ZnCl2 als Imprägniermittel und Sägemehl als Kohlenstoffquelle und Wasser mit einem Massenverhältnis (2:1:1:12), die dem hydrothermischen Prozess unterzogen wurden. Die hydrothermale Mischung wurde im Ofen getrocknet und unter einem Stickstoffstrom eine Stunde lang bei 600, 700 und 800 °C karbonisiert. Die Charakterisierung von NDAC wurde mithilfe verschiedener Analysetechniken durchgeführt. Das synthetisierte NDAC zeigte einzigartige Merkmale wie eine mikroporöse Struktur (1,84 ~ 2,01 nm), eine große Oberfläche (437,51 ~ 680,86 m2/g), das Volumen der Gesamtporen (0,22 ~ 0,32 cm3/g) und den Stickstoffgehalt (12,82 ~ 13,73 %). ). Es wurden Chargenentfernungstests durchgeführt, um den Einfluss der Chromionen-Ausgangskonzentration (100–400 mg/L), der NDAC-Dosis (0,5–2,5 g/L), des pH-Werts und der Kontaktzeit (5–120 Minuten) zu untersuchen. Diese hilfreichen Eigenschaften von NDAC, insbesondere von NDAC600, eigneten sich zur Verwendung als hervorragendes Adsorptionsmittel für Cr6+-Ionen mit einer maximalen Adsorptionskapazität (Qm) (769,23 mg/g), und die höchste Adsorptionsaufnahme von Chromionen (81,18 %) wurde bei erzielt pH-Wert 1,5 bei Raumtemperatur. Sowohl das Halsey- als auch das Temkin-Modell passten recht gut zu den Adsorptionsdaten. Die Aufnahme toxischer Chromionen lässt sich am besten mit Kinetikdaten pseudo-zweiter Ordnung darstellen.

Wasser ist Leben, eine natürliche Ressource, die für das Überleben und Wachstum lebender Organismen unerlässlich ist. Wasser wird dringend benötigt, um den Grundbedarf einer Bevölkerung, soziale und wirtschaftliche Ambitionen, Landwirtschaft, Urbanisierung, Industrialisierung und viele andere Zwecke zu decken1. Die Verschmutzung von Wasser, Luft und Land durch giftige Metallionen in überfüllten städtischen Gebieten aufgrund der raschen Ausweitung industrieller Aktivitäten und der Bevölkerungszunahme ist zu einem globalen Problem geworden2. In jüngster Zeit, im 20. Jahrhundert, wird der Bedarf an reinem Wasser immer anspruchsvoller und das Bewusstsein, unsere Umwelt vor Verschmutzung zu schützen, hat sich entwickelt. Insbesondere die zunehmende Kontamination durch anorganische Mikroschadstoffe wie Schwermetalle erregte bei vielen Forschern Besorgnis, da diese langlebig, sehr giftig und teilweise tödlich wirken3.

Schwermetalle sind in vielen Fällen giftig und beeinträchtigen das Pflanzen- und Wasserleben und schädigen den Menschen4. In den letzten Jahrzehnten ist die Belastung durch eine mit Schwermetallen kontaminierte Umwelt weltweit zu einem ernsten Umweltrisiko geworden4. Chrom ist ein natürlich vorkommendes Element, das bei Vulkanausbrüchen in Staub, Gestein und Boden vorkommt. Die EPA (US-Umweltschutzbehörde) stufte Chrom als einen der häufigsten giftigen Umweltschadstoffe der Natur ein5. Chrom und seine Verbindungen entstehen hauptsächlich aus verschiedenen industriellen Aktivitäten wie der Lederindustrie6,7. In Indien beispielsweise verursachte die Lederverarbeitung in der Gerberei einen hohen Einfluss (2.000 bis 32.000 Tonnen Cr6+ pro Jahr) auf die Umwelt8,9. Darüber hinaus wird Chrom häufig in der Galvanik, in Chromsäure, Bohrschlämmen, katalytischen Reagenzien und feuerfestem Stahl verwendet10.

Viele anthropogene Aktivitäten wie der Metallanbau, die Wasseraufbereitung im Kühlturm in verschiedenen Industrien, die Holzkonservierung, die Herstellung von Pigmenten sowie der Herstellung elektrischer und elektronischer Instrumente haben zu einer weitverbreiteten Kontamination der Biosphäre mit sechswertigem Chrom (Cr6+) geführt, wodurch die Bioverfügbarkeit beeinträchtigt wird Die Biomobilität von Cr6+ wird erhöht11. Chrom liegt hauptsächlich in zwei Oxidationsstufen vor, dreiwertig und sechswertig; Die toxischen Wirkungen von Chrom auf die Ökosysteme und ihre Bewohner hängen von seinem Wertigkeitszustand ab12. Hochgiftige, mutagene, mobile und lösliche Cr6+-Ionen werden typischerweise in Verbindung mit Sauerstoff als Chromat (CrO42–) bei pH-Werten über 6,5 oder als Dichromat (Cr2O72–) bei niedrigen pH-Werten gefunden12. Während Cr3+ ein weniger toxisches Bioelement ist, kommt es normalerweise als Cr(OH)2+, CrOH2+, Cr(OH)3 und Cr(OH)4–, Cr2(OH)2 und Cr3(OH)4 vor. Allerdings erzeugten diese industriellen Aktivitäten große Mengen fester und flüssiger Abfälle, die reich an Chrom waren, sowie Luftemissionen13,14. Die schwere und häufige Exposition gegenüber sechswertigen Chromionen kann viele Krankheiten wie Lungen- und Hautkrebs15, verminderte Leistungsfähigkeit des Immunsystems, Leber- und Nierenversagen, innere Blutungen und DNA-Schäden, Geschwüre in der Nasenschleimhaut, Reizungen und Anämie verursachen , Magen- und Dünndarmgeschwüre und andere Probleme des Atmungssystems16. Daher wurden zahlreiche wissenschaftliche Strategien zur Metallioneneliminierung als mögliche Lösungen ins Visier genommen.

Einige physikalisch-chemische Techniken wie (chemische Fällung, Ionenaustausch, Umkehrosmose und elektrochemische) werden zur Chromentfernung eingesetzt4,5,6,7,11. Darüber hinaus ist Bioremediation der biologische Ansatz zum Abbau von Schwermetallen unter Verwendung einheimischer Mikroorganismen wie (Bakterien, Pilze, Hefen und Algen), die auch zur Entfernung von Chromationen verwendet werden11. Derzeit sind verschiedene Techniken zur Cr6+-Aufnahme nicht umweltfreundlich und außerdem werden große Mengen und Mengen an Chemikalien verbraucht. Die Aufnahme von Chrom aus kontaminierten Standorten durch Adsorptionsverfahren ist derzeit möglicherweise die beste Technologie17,18. Es gibt verschiedene kohlenstoffhaltige poröse Materialien zur Entfernung von Cr6+ aus der Lösung, z. B. Biokohle, Aktivkohle (AC)19, mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen20, aktivierter Kohlenstoff-geträgerter Fe-Katalysator und magnetischer Aktivkohle-Nano-Verbundwerkstoff21,22.

Obwohl die synthetisierten kohlenstoffhaltigen Materialien eine große spezifische Oberfläche haben und die hohen Kosten der Herstellung immer noch ein hohes Porenvolumen verhindern, müssen ihre Leistung, die geringere Entfernungseffizienz und die Adsorptionskapazität noch verbessert werden23. Um die Adsorptionsleistung zu verbessern, war eine geschickte Technologie erforderlich, um die Aktivkohle mit Heteroatomen wie Stickstoff, Halogen und Sauerstoff zu funktionalisieren24,25. Stickstoffdotierte Aktivkohle (NDAC) kann als guter Ersatz für die Eliminierung von Cr6+ eingesetzt werden. Duan et al.26 stellten durch hydrothermale Karbonisierung stickstoffdotierte Kohlenstoffnanoblätter aus Polyurethanschäumen her und verwendeten sie zur Adsorption von Cr6+-Ionen mit einer maximalen Entfernungskapazität von 188 mg/g. Sun et al.27 entwickelten eine neue Methode unter Verwendung von stickstoffdotiertem hierarchischem porösem Kohlenstoff aus einem Seidenraupenkokon mit einer maximalen Entfernungskapazität von 366,3 mg/g. Carboxylierter poröser Kohlenstoff mit Stickstoffdotierung wurde als Adsorptionsmittel für die Aufnahme der Cr6+-Ionen aus verunreinigtem Wasser entwickelt (Aufnahmewert 104 mg/g)13. Wang et al.28 stellten eine N-dotierte Nanoschicht aus Klärschlamm zur Adsorption von Cr6+ aus wässriger Lösung mit Qm (7,74 mg/g) her. Auch Abushawish et al.29 etablierten ein neues Verfahren zur möglichen Entfernung von Cr6+-Ionen aus Wasser durch stickstoffdotiertes Kokosnuss-Granulat-AC mit einer maximalen Adsorptionskapazität (Qm) von 15,15 mg/g. Die Neuheit dieser Arbeit liegt in der Nutzung von Fischabfällen als gute Stickstoffquelle zur Herstellung selbststickstoffdotierter Aktivkohlen (NDACs) mit hoher spezifischer Oberfläche, hohem Stickstoffgehalt und potenzieller Anwendung als besseres Adsorptionsmittel für schädliches Chrom Entfernung aus Wasser. Die bei 600, 700 und 800 °C gebildeten NDACs wurden mit verschiedenen Methoden und Techniken wie FTIR-Spektroskopie, TGA, DTA, Oberflächenanalyse (BET, BJH, MP, t-Plot), SEM, EDX, XRD und XPS-Analysen charakterisiert . Die Adsorption von Chrom durch NDAC wurde mit Batch-Methoden untersucht und isothermen und kinetischen Modellstudien unterzogen. Der Einfluss von pH-Wert, Kontaktzeit, unterschiedlichen NDAC-Dosierungen und unterschiedlichen Cr6+-Ionen-Konzentrationen wurde ebenfalls untersucht.

Selbststickstoffdotierte Aktivkohle (NDAC) wurde durch einen hydrothermischen Prozess mit anschließender Karbonisierung bei hohen Temperaturen hergestellt. Fischabfälle (Mischung aus Atherina hepseetus und Sardina pilchardus mit 60 % Protein) und ZnCl2 im Massenverhältnis (2:1) wurden in 300 ml destilliertem Wasser (DW) gemischt. Anschließend wurde die einheitliche Mischung in einen mit Teflon ausgekleideten 500-ml-Edelstahlautoklaven transportiert und 5 Stunden lang bei 180 °C hydrothermisch behandelt. Anschließend wurde das hydrothermale Produkt in einen Mörser gegeben und über Nacht bei 125 °C im Ofen getrocknet. Dem getrockneten hydrothermischen Produkt wurden weitere 50 g Sägemehl und 300 ml Trockenwasser zugesetzt, und dann wurde die einheitliche Mischung über Nacht bei 125 °C im Ofen getrocknet. Das hydrothermale Produkt wurde mit einer N2-Flussrate von 100 ml/min in den Hochtemperaturbereich des Rohrmuffelofens gegeben. Um NDAC mit größerer Oberfläche zu erhalten, betrugen die Karbonisierungstemperaturen für die N-dotierte Aktivkohlezubereitung 600, 700 und 800 °C7. Diese Temperaturen wurden 1 Stunde lang unter einem Stickstofffluss von 100 ml/min aufrechterhalten. Nachdem die Temperatur des Rohrmuffelofens auf 100 °C abgesenkt wurde, wurde das NDAC in 100 ml DW gesammelt. Die schwarzen Pulver wurden durch Filtrieren und ausreichendes Waschen mit DW gesammelt. Danach wurde es 2 Stunden lang in 2 N HCl-Lösung unter Rückfluss erhitzt. Anschließend wurde das unter Rückfluss erhitzte NDAC filtriert, mit DW und dann mit Ethanol gewaschen und über Nacht bei 125 °C im Ofen getrocknet. Der letzte Schritt war dann die Ultraschallbehandlung, die eine entscheidende Rolle bei der Verbesserung des erhaltenen NDAC durch die Reinigung der Poren spielte. 100 ml DW wurden zu getrocknetem NDAC hinzugefügt und 0,5 Stunden lang in einem Ultraschallbad verwendet, die Lösung dekantiert, mit 100 ml Ethanol gewaschen, filtriert und getrocknet. Schließlich wurden die hergestellten NDACs bei 600, 700 und 800 °C als NDAC600, NDAC700 bzw. NDAC800 gekennzeichnet7.

Für die Analyse der Cr6+-Ionenkonzentration wurde ein Spektrophotometer [Analytic Jena (SPEKOL1300 UV/Visible-Spektrophotometer)] mit einem optischen Glaszellenpfad von 1 cm verwendet. Für die experimentelle Arbeit wurden ein Schüttler [A JS-Schüttler (JSOS-500)], ein Thermo-Schüttler-Inkubator (GSSI-100 T sh), ein Rohrofen Nabertherm B180 (RT 50/250/13) und ein JENCO (6173) pH-Meter verwendet. Ein Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FT-IR: Bruker Vertex 70 verbunden mit Platinum ATR Modell V-100) wurde verwendet, um die funktionellen Gruppen und den chemischen Oberflächenzustand der vorbereiteten NDACs zu bestimmen. Zur Untersuchung der Morphologie der NDACs wurde ein Rasterelektronenmikroskop (REM: LEO, 1450 VP) in Verbindung mit einer EDX-Einheit eingesetzt. Das Volumen der Monoschicht (Vm) (cm3 (STP) g−1), die Oberfläche (SBET) (m2/g), das Volumen der Gesamtporen (VT) (p/p0) (cm3/g), die Energiekonstante ( C), der mittlere Porendurchmesser (nm) und der durchschnittliche Porenradius wurden gemäß der BET30-Analyse der Isotherme berechnet. Die BET-Oberflächenanalyse (SBET) der NDACs wurde durch N2-Adsorption bei 77 K mit einem Analysegerät (BELSORP – Mini II, BEL Japan, Inc.)31,32 erhalten. Außerdem wurden die Oberfläche der Mikroporen (Smi) und das Volumen der Mikroporen (Vmi) sowie die Oberfläche der Mesoporen (Smes) und das Volumen der Mesoporen (Vmes) von NDACs mit der Barrett-Joyner-Halenda (BJH)-Methode bestimmt , entsprechend der BELSORP-Analyseprogrammsoftware. Die Verteilung der Porengröße wurde anhand der Desorptionsisotherme unter Anwendung der BJH-Methode30 gemessen. Thermoanalysen wurden verwendet, um die thermische Stabilität von Sägemehl, Fischabfällen und der hydrothermischen Mischung aus Fischabfällen/Sägemehl/ZnCl2 unter Verwendung des SDT650-Simultaneous Thermal Analysegeräts in einem Temperaturbereich von 25 bis 1000 °C bei einer Temperaturanstiegsrate von 10 ° zu bestimmen C/min unter 100 ml/min Stickstoffgasfluss9. Für die XRD-Analyse wurde das von Bruker in Deutschland hergestellte D2 PHASER-Instrument verwendet33. Die Elementaranalyse wurde mit einem Thermo Fisher Scientific K-Alpha XPS mit einer Durchgangsenergie von 50 eV bei einem Basisdruck von ~ 10–9 mbar durchgeführt.

Eine Stammlösung mit 1000 mg/L Cr6+ wurde durch Auflösen von 2,8289 g K2Cr2O7 in 100 ml DW hergestellt und mit DW auf 1 L aufgefüllt. Die Anfangskonzentrationen der Cr6+-Ionenlösungen (100–400 mg/L) wurden durch Verdünnung hergestellt dieser Stammlösung. Die Adsorptionsstudie von Cr6+ wurde mithilfe eines Batch-Adsorptionsverfahrens34 durchgeführt. 100 ml der Cr6+-Ionenlösung wurden mit verschiedenen Dosen des vorbereiteten NDAC in einem Schüttler (JSOS-500) gerührt. Die Lösung wurde mit einem sichtbaren UV-Spektrophotometer bei der Wellenlänge (λmax 545 nm) und 1,5-Diphenylcarbazid als Reagenz auf die verbleibende Cr6+-Ionenkonzentration untersucht. Die Adsorptionskapazitäten von NDAC können mit Gl. gemessen werden. (1).

wobei qt die Adsorptionskapazität (mg/g) des Adsorptionsmittels zum Zeitpunkt t ist; C0 ist die Anfangskonzentration (mg/L) des Schadstoffs; Ct ist die verbleibende Konzentration des Schadstoffs nach erfolgter Adsorption über einen Zeitraum t (mg/L); V (L) ist das Volumen der Schadstofflösung in Litern und W (g) ist die Masse des Adsorptionsmittels in Gramm. Der Prozentsatz der Entfernung von Cr6+-Ionen aus Wasser wird anhand von Gl. gemessen. (2).

Der Einfluss des pH-Werts auf die Adsorption von Cr6+-Ionen wurde untersucht, indem 100 mg NDAC600 mit 100 ml einer 100 mg/l Cr6+-Ionenlösung mit anfänglichen pH-Werten von 1,5, 3, 5, 7, 9 und 11 gemischt wurden. Die pH-Werte der Lösung wurden mit einer Lösung aus 0,1 M HCl und 0,1 M NaOH abgestimmt. Die Mischungen wurden 2 Stunden lang bei Raumtemperatur mit 200 U/min geschüttelt und Proben für die Analyse der Cr6+-Ionenkonzentration entnommen. Die Isothermenstudie und der Einfluss der Adsorptionsmitteldosen auf die Adsorption von Cr6+-Ionen wurden unter Verwendung verschiedener Anfangskonzentrationen von Cr6+-Ionen-Wasserlösungen (100, 150, 200, 250 und 400 mg/l) unter Verwendung unterschiedlicher Gewichte von NDAC600 (0,5, 1,0, 1,5, 2,0 und 2,5 g/L Cr6+-Lösung) wurden 10, 15, 30, 45, 60, 90 und 120 Minuten lang bei 25 ± 2 °C34 mit 200 U/min geschüttelt.

Um die Anziehungs- und Abstoßungskräfte zwischen Adsorbens und Adsorbat während des Entfernungsprozesses zu untersuchen, sollte der pH-Wert von pHPZC untersucht werden. Der in der Literatur beschriebene Ansatz wurde verwendet, um pHPZC3,35,36 zu erhalten. Kurz gesagt, in 100-ml-Kolben wurden 50 mg NDAC600 in 50 ml 0,1 M NaNO3-Lösungen eingenommen. Die anfängliche pH-Lösung (pHi) wurde mit 0,1 M HCl oder NaOH auf einen Wert im Bereich von 2 bis 12 eingestellt und 24 Stunden lang geschüttelt. Dann wurde der endgültige pH-Wert der überstehenden Flüssigkeit (pHF) berechnet. Darüber hinaus wurde die Varianz beim anfänglichen und endgültigen pH-Wert (ΔpH = pHi − pHF) gegen den pHi aufgetragen, Gl. (3). Der pH-Wert bei ΔpH gleich Null wurde als pHPZC des Adsorbens bezeichnet. Der pHzpc-Wert von NDAC600 wurde mit 8,8 angegeben (Abb. 1). Das Ergebnis zeigt, dass unterhalb dieses pH-Werts die Oberfläche des NDAC600 aufgrund der Protonierung von Stickstoffatomen zu NDACH+ eine positive Ladung aufweist.

Der pHPZC des NDAC600 bei 25 ± 2 °C.

Die linearisierten Langmuir (LIM) (Gl. (4)), Freundlich (FIM) (Gl. (5)), Temkin (TIM) (Gl. (6)), Dubinin-Raduskevich (DRIM) (Gl. (7)) ) und Halsey-Isotherme (HIM) (Gleichung (8)) wurden für die Sorptionsisothermen von NDAC600 für sechswertige Chromionen (Cr6+) implementiert, um die Verteilung von Cr6+-Ionen sowohl in der festen als auch in der flüssigen Phase abzuschätzen, wenn der Adsorptionsprozess das Gleichgewicht erreichte37 . Die Untersuchungen zur Adsorptionsisotherme wurden unter Verwendung verschiedener Anfangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100–400 mg/L) bei 25 ± 2 °C auf NDAC600-Adsorptionsmitteldosen (0,5–2,5 g/L) durchgeführt.

Dabei ist Qm (mg/g) die maximale Adsorptionskapazität der Monoschicht von NDAC600, KL (L/mg) die LIM-Adsorptionskonstante und qe (mg/g) die Adsorptionskapazität von NDAC600 im Gleichgewicht. Folglich ergibt eine Auftragung von Ce/qe gegen Ce eine gerade Linie mit Schnittpunkten 1/(QmKL) und Steigung 1/Qm.

wobei KF und n die FIM-Adsorptionskonstanten sind, die aus der linearen Auftragung von log qe gegen log Ce erhalten werden können.

Dabei sind A und B TIM-Konstanten, R die Gaskonstante und T die absolute Temperatur. Eine Auftragung von qe gegen ln Ce kann zur Berechnung der A- und B-Konstanten verwendet werden.

Dabei ist β ein Koeffizient im Zusammenhang mit der mittleren freien Adsorptionsenergie (mmol2/J2), qm die maximale Adsorptionskapazität und ε das Polanyi-Potential (J/mmol), das wie folgt geschrieben werden kann: ε = RT (1 + 1/ Ce).

Dabei sind K und n die HIM-Konstanten, die aus der linearen Auftragung von ln qe gegen ln Ce berechnet werden können.

Um das Adsorptionsmodell zu definieren, das die Wechselwirkung zwischen den NDAC600- und Cr6+-Ionen am besten beschreibt, wird die Anpassungsgüte verwendet. Die Summe der quadratischen Fehler (ERRSQ) (Gl. 9), der durchschnittliche relative Fehler (ARE) (Gl. 10), der nichtlineare Chi-Quadrat-Test (X2) (Gl. 11), die hybride Bruchfehlerfunktion (HYBRID ) (Gleichung 12), Marquardts prozentuale Standardabweichung (MPSD) (Gleichung 13), durchschnittlicher prozentualer Fehler (APE%) (Gleichung 14), quadratischer Mittelwert (RMS) (Gleichung 15) und die Summe der absoluten Fehler (EABS) (Gleichung 16) sind einige der Fehlerfunktionen, die zur Untersuchung der Modellanpassungsanalyse der Isothermenmodelle der Entfernung von Cr6+-Ionen verschiedener Ausgangskonzentrationen (100–400 mg/L) bei 25 ± 2 ° verwendet wurden C auf NDAC600-Dosen (0,5–2,5 g/L) (Tabelle 1)37,38,39,40,41.

Die kinetischen Modelle wie Pseudo-erste Ordnung (PFOM) (Gl. 17), Pseudo-zweite Ordnung (PSOM) (Gl. 18), Elovich (EM) (Gl. 19) und intrapartikuläre Diffusion (IPDM) ( Kinetische Modelle (Gl. 20) und Filmdiffusion (FDM) (Gl. 21) wurden verwendet, um den Mechanismus und den Entfernungsprozess toxischer Chromionen durch NDAC600 zu untersuchen (Tabelle 2). Die kinetischen Experimente zur Adsorption von Cr6+-Ionen auf NDAC600 wurden unter Verwendung verschiedener Adsorptionsmitteldosen (0,50–2,50 g/L) und verschiedener anfänglicher Cr6+-Ionenkonzentrationen (100–400 mg/L)37,42,43,44 durchgeführt.

qt und qe (mg/g) sind die Mengen an Ionen, die zum Zeitpunkt t bzw. im Gleichgewicht adsorbiert werden, und k1 (min−1) ist die PFO-Geschwindigkeitskonstante des Adsorptionsprozesses. k2 (g/mg·min) ist die PSOM-Gleichgewichtsgeschwindigkeitskonstante der Adsorption. α (mg/g·min) ist die anfängliche Sorptionsgeschwindigkeitskonstante, und der Parameter β (g/mg) hängt mit dem Ausmaß der Oberflächenbedeckung und der Aktivierungsenergie für die Chemisorption zusammen. Der kdif (mg/g min0,5) ist die IPDM-Geschwindigkeitskonstante. Der KFD ist der Stoffübergangskoeffizient des externen Films.

Die Morphologie von NDAC600, NDAC700 und NDAC800 wurde mittels REM-Analyse nachgewiesen. Wie in Abb. 2a dargestellt, weist das NDAC600-Bild eine glatte Oberfläche und viele Mikroporen auf, was auf eine einzigartige homogene poröse Struktur hinweist. Aus Abb. 2b ist ersichtlich, dass das NDAC700-Bild eine beträchtliche Menge an klarer Nanokanalstruktur mit Mikroporen aufwies. Als die Pyrolysetemperatur auf 800 °C anstieg, wurde die Nanokanalstruktur von NDAC800 aufgebrochen und die Oberfläche schwankte (Abb. 2c)34.

Das REM-Bild von (a) NDAC600, (b) NDAC700, (c) NDAC800.

Die mikroporöse Struktur von NDACs wurde durch die N2-Adsorptions-Desorptions-Analyse weiter ermittelt. Die Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isothermen von NDAC600, NDAC700 und NDAC800 sind in Abb. 3a dargestellt. Wie in Abb. 3a gezeigt, war der Trend der Kurve des adsorbierten Volumens für alle NDACs sehr ähnlich, und die Form der Isotherme wurde Typ I zugeschrieben, was darauf hinweist, dass die NDACs im Wesentlichen mikroporös waren. Die Analysen der N2-Isothermen wurden unter Anwendung des BET-, t-Plot-, MP-, BJH-Adsorptions- und BJH-Desorptionsverfahrens durchgeführt. Die BET-Oberfläche, das Gesamtporenvolumen und der mittlere Porendurchmesser des NDAC bei 600, 700 und 800 °C, gemessen durch N2-Adsorptions-Desorptions-Isothermen, dargestellt in (Abb. 3b und Tabelle 3). Die BET-Oberfläche des NDAC betrug bei 600, 700 und 800 °C 455,22, 680,86 bzw. 437,51 m2/g. Darüber hinaus betrug das Gesamtporenvolumen des NDAC bei 600, 700 und 800 °C 0,2206, 0,3116 und 0,2202 cm3/g, während der mittlere Porendurchmesser 1,9386, 1,8305 bzw. 2,0133 nm betrug. Wie in Tabelle 3 gezeigt, hat der NDAC bei 700 °C eine größere Oberfläche und ein größeres Gesamtporenvolumen, aber einen niedrigeren mittleren Porenvolumenwert als der NDAC bei 600 und 800 °C. Dieses Ergebnis könnte auf den Zusammenbruch der Porenstruktur während des Karbonisierungsschritts zurückzuführen sein, als die Temperatur von 700 auf 800 °C anstieg. Zur Bestimmung der mikroporösen Oberflächen wurde die T-Plot-Technik verwendet. Wenn das T-Plot-Diagramm eine gerade Linie ist, weist die Probe keine Poren auf. Die t-Plot-Kurve des NDAC bei 600, 700 und 800 °C ist in Abb. 3c dargestellt. Wie in Abb. 3c dargestellt, ist die t-Plot-Kurve des NDAC bei 600, 700 und 800 °C keine gerade Linie; Der erste Abschnitt des Diagramms zeigt die Adsorption aufgrund der Mikroporenfüllung, während der zweite Abschnitt aufgrund der Adsorption der Außenoberfläche auftritt. Aus dem T-Plot-Diagramm können die durchschnittliche Dicke der adsorbierten Schicht auf der Oberfläche (t), die Gesamtoberfläche (a1), die äußere Oberfläche (a2), der durchschnittliche Porendurchmesser (2t) und die Porenoberfläche (a1–a2) ermittelt werden gemessen werden (Tabelle 1). Der durchschnittliche Porendurchmesser von NDAC bei 600, 700 und 800 °C betrug 0,6941, 0,6754 bzw. 0,6726 nm. Aus den Ergebnissen können wir schließen, dass der durchschnittliche Porendurchmesser (2t) kleiner als 0,7 nm ist, es sich also um Mikroporen handelt. Der MP-Plot ist eine Analysemethode, die aus einem T-Plot-Verfahren gewonnen wird und zur Definition des Vorhandenseins oder Nichtvorhandenseins von Mikroporen und ihrer Größenverteilung angewendet wird. Abbildung 3d zeigt die Porengrößenverteilung von NDAC bei 600, 700 und 800 °C, wie aus der Mp-Plot-Analyse ermittelt. Die Daten zur gesamten spezifischen Oberfläche (a1), zur äußeren spezifischen Oberfläche (a2), zur spezifischen Oberfläche (a1–a2) und zum Porenvolumen (Vp) finden Sie in Tabelle 3. Aus Abb. 3d: NDAC weist bei 600, 700 und 800 °C Mikroporen mit einem Durchmesser von 0,4 bis 0,9 nm (dp) und einen Verteilungspeak (dp, Peak nm) bei 0,7 nm auf. Die spezifische Oberfläche von NDAC betrug bei 600, 700 und 800 °C 508,65, 771,59 und 480,033 m2/g, während das Porenvolumen (Vp) 0,2023, 0,3011 und 0,1887 cm3/g betrug. Allerdings zeigten alle NDAC-Proben bei 600, 700 und 800 °C eine kleine Porengröße und eine schmale Größenverteilungskurve, wo sie eine hohe spezifische Oberfläche haben. Dieses Ergebnis harmoniert gut mit der SEM-Analyse. Die Abb. 3e, f und Tabelle 3 zeigen das Ergebnis der BJH-Adsorptions- und Desorptionsanalysen von NDAC bei 600, 700 und 800 °C. Die Ergebnisse zeigen, dass die NDAC-Proben bei 600, 700 und 800 °C eine sehr geringe spezifische Oberfläche von Mesoporen aufweisen.

Oberflächenanalyse (a) Adsorptions-Desorptionskurve, (b) BET-Analysekurve, (c) T-Plot-Analysekurve, (d) MP-Analysekurve, (e) BJH-Adsorptionsanalysekurve, (f) BJH-Desorptionsanalysekurve.

Die TGA-Untersuchung wurde verwendet, um die thermische Stabilität und den Zersetzungsprozess von Feststoffen abzuschätzen. Die Wärmeverlustkurve und die Differentialthermoanalyse des Sägemehls sind in Abb. 4a dargestellt. Zwischen 60,39 und 160 °C trat aufgrund gebundener Feuchtigkeit ein leichter Gewichtsverlust (9,632 %) auf. Bei Temperaturen um 160 °C und 714 °C weist das Sägemehl aufgrund des Abbaus von Hemizellulose und Zellulose einen deutlichen Gewichtsverlust (55,15 %) auf35. Der Hauptabbauprozess mit einem maximalen Peak, wie in Abb. 4a dargestellt, findet bei 443,85 °C statt. Der letzte Gewichtsverlust des Sägemehls war oberhalb von 714 °C relativ gering und betrug zwischen 714,01 und 980 °C 22,83 %. Der maximale Gewichtsverlust tritt bei etwa 790,25 °C auf und es wird ein Rückstand von 12,388 % erhalten. Die TGA- und DTG-Kurven der Fischabfälle, ZnCl2 und Sägemehl sind in Abb. 4b dargestellt. Die Fischabfälle, ZnCl2 und Sägemehl wiesen fünf Zersetzungsstadien auf. Im Anfangsstadium erfolgt der Gewichtsverlust (5,384 %) zwischen 39,62 und 160 °C aufgrund des gebundenen Wassers in Sägemehl, Fischabfällen und ZnCl2 als hygroskopischer Substanz. In der zweiten Stufe, bei etwa 222,50 und 295,50 °C, betrug der Gewichtsverlust 18,03 % der gesamten flüchtigen Stoffe, die aus grundlegenden Lipidabbauverbindungen in Fischabfällen wie Aldehyden (CHO) und Ketonen (C = O) entstanden. In der dritten Stufe, von 295,50 auf 501,15 °C, wurde ein Gewichtsverlust von 15,65 % der flüchtigen Stoffe freigesetzt, was auf den Abbau der Fettsäure-Kohlenwasserstoffketten und der Proteinkomponente der Fischabfall-Bestandteilsprobe zurückzuführen ist. Darüber hinaus schmilzt ZnCl2 in der dritten Stufe unter 400 °C bei 320 °C, während über 400 °C das geschmolzene ZnCl2 verdampft. Darüber hinaus werden in diesem Temperaturbereich insbesondere Hemizellulose und Zellulose als Hauptbestandteile von Sägemehl abgebaut. Lignin weist jedoch eine höhere thermische Stabilität als Hemizellulose und Zellulose auf und sein Abbaubereich ist weitreichend45. In der vierten und fünften Stufe, im Temperaturbereich von 501,15 °C bis 834,09 °C bzw. etwa 834,09 bis 990,0 °C, zeigten die Fischmehl-, ZnCl2- und Sägemehlproben einen Gewichtsverlust von 23,95 bzw. 9,413 % ihrer flüchtigen Bestandteile und es entsteht ein Rückstand von 27,573 %46.

TGA- und DTA-Analyse (a) Sägemehlanalyse, (b) Fischabfall/Sägemehl/ZnCl2-Analyse.

Die Oberflächengehalte an Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff der selbstdotierenden Aktivkohlen NDAC600, NDAC700 und NDAC800 sind in Abb. 5a–c dargestellt. Zusätzlich sind in Abb. 5d die Elementaranalysen von Sägemehl und Fischabfällen (60 %, Protein) dargestellt. Wie aus Abb. 5a ersichtlich ist, betrugen die Gewichtsprozentsätze von C, N und O von NDAC600 66,03, 12,82 bzw. 13,38 %, was mit den Atomprozentsätzen von 73,78 % (C) bzw. 12,29 % (N) kompatibel zu sein scheint ) und 11,22 % (O). Die Gewichtsprozente von C, N und O von NDAC700 betrugen 70,24, 13,60 und 8,82 % mit Atomprozentsätzen von 77,38, 12,85 und 7,30 %, und für NDAC800 betrugen sie 65,91, 13,73 und 12,28 % mit Atomprozentsätzen von 73,74, 13,17 und 10,32 % bzw. Beim Vergleich mit Abb. 5d,e hatte das Sägemehl keinen Stickstoffgehalt, während der Fischabfall 11,03 % als Stickstoffdotierungsmittel mit Atomprozentsätzen von 11,25 % aufweist; Dies bedeutet, dass nach Hydrothermal- und Pyrolyseprozessen das Stickstoffelement auf die Oberfläche der Adsorbentien der selbststickstoffdotierten Aktivkohlen NDAC600, NDAC 700 und NDAC800 eingebracht wurde.

EDX-Elementanalyse von (a) Sägemehlanalyse, (b) Fischabfallanalyse, (c) NDAC600-Analyse, (d) NDAC700-Analyse, (e) NDAC800-Analyse.

Die XRD-Analyse der hergestellten Modelle NDAC600, NDAC700 und NDAC800 ist in Abb. 6 dargestellt. Die XRD-Spektren aller stickstoffdotierten Aktivkohlen zeigen zwei Peaks bei 24,635° und 43,558°, die den Kohlenstoffplänen (002) und (101) zugeordnet sind. jeweils. In diesem Fall würde der schwache Intensitätspeak die kleineren Kristallite sichtbar machen, was bei der amorphen Struktur von NDACs praktisch ist35,36.

XRD-Analyse von (a) NDAC600, (b) NDAC700, (c) NDAC800.

XPS wurde verwendet, um die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von Aktivkohle qualitativ zu analysieren47,48. Abbildung 7a zeigt die breiten vollständigen XPS-Spektren von Vorläufer und NDAC600. Wie aus den Diagrammen hervorgeht, finden sich in NDAC600 charakteristische Peaks von C1s, O1s, N1s und Zn2p, was darauf hinweist, dass N erfolgreich auf NDAC zurückgehalten wurde. Die Peaks bei 285,99, 400,41, 533,41 und 1023,61 eV entsprechen C1s, N1s, O1s bzw. Zn2p. Abbildung 7b C1s zeigt drei Peaks durch Kurvenanpassung des C1s-Spektrums. Das C1s-Spektrum kann in drei Peaks entfaltet werden, die bei 284,58 (66,27 %), 286,26 (22,39 %) und 288,31 eV (11,34 %) zentriert sind und sp2-C-hybridisierten C = C-Bindungen, C − O/C − N-Bindungen zugeordnet werden bzw. − O/C = O-Bindungen48,49,50,51. Die N1s-XPS-Spektren von NDAC600 konnten in zwei Arten von N-haltigen Verbindungen zerlegt werden. Die Ergebnisse sind in Abb. 7c dargestellt. Die Peaks von N1s liegen bei 398,98 (Pyridin-N) bzw. 400,22 (Pyrrol-N)51,52 in NDAC600. Das Vorhandensein von Pyridin- und Pyrrol-N fördert den Ionentransport vom Elektrolyten zum Elektrodenmaterial und verbessert so effektiv die kapazitiven Eigenschaften. Das O1s-XPS-Spektrum des NDAC600 zeigt drei in Abb. 7d gezeigte Peaks bei 531,08 eV (27,6 %), 532,74 eV (68,42) und 535,93 eV (3,98), entsprechend (C = O), (CO) und (H2O). . Der Zn2p-Peak von NDAC600 ist in Abb. 7e dargestellt, und die Bindungsenergien von 1044,96 und 1021,66 eV entsprachen den Peaks von Zn 2p1/2 und Zn 2p3/2 von ZnO53.

Hohe Auflösung der XPS-Kernspektren von (a) Vollspektrum, (b) C1s, (c) N1s, (d) O1s und (e) Zn2p.

Das FTIR-Spektrum von Sägemehl zeigt eine Reihe von Absorptionsbanden, die auf die komplexe Zusammensetzung der Sägemehlbiomasse hinweisen, die aus Zellulose, Hemizellulosen, Lignin, Pektin und Extraktstoffen wie Fett, Wachsen usw. besteht (Abb. 8a). Das Vorhandensein eines breiten Adsorptionspeaks bei 3334,65 cm−1 wurde der –OH-Gruppe von Phenol (Lignin und Extraktstoffe) und Hydroxyl (Cellulose, Hemicellulosen, Lignin, Extraktstoffe und Pektin) zugeordnet. Die schwache Bande bei 2899,43 cm−1 wurde der Streckschwingung von C–H der –CH2-Gruppe zugeschrieben. Das Auftreten schwacher Banden bei 1723,56 und 1639,45 cm−1 wurde auf die C = O-Streckung (Lignin, Pektin) bzw. auf N–H zurückgeführt. Die schwachen Banden bei 1456,53 und 1422,96 cm−1 wurden der symmetrischen Biegung von CH3 zugeordnet. Die bei 1026,09 cm−1 beobachtete starke scharfe Bande kann der CO-Streckung von COOH (Hemicellulosen, Pektin und Lignin) zugeordnet werden. Das FTIR-Spektrum von Fischmehl, das eine Mischung aus Atherina hepseetus und Sardina Pilchardus (60 % Protein) war, ist in Abb. 8b dargestellt. Bei einer Wellenzahl von 3276,49 cm–1 wurde eine Amid-A-Bande gefunden, die das Auftreten einer Wasserstoffbindung zwischen der N-H-Gruppe und einem C = O der Peptidkette anzeigt. Bei einer Wellenzahl von 2921 wurde eine Amid-B-Adsorptionsbande beobachtet.10 cm–1 kann der asymmetrischen Streckung von CH2 zugeordnet werden. Die Amid-I-Adsorptionsbande, die bei 1630,19 cm–1 auftrat, kann der Sekundärstruktur des Peptids und der Wasserstoffbindung zwischen der N-H-Strecke und der Carbonylgruppe in Gelatine zugeordnet werden. Die Amid-II-Adsorptionsbande von Fischmehl wurde bei 1540,22 cm–1 gefunden, während die Amid-III-Bande bei 1229,75 cm–1 nachgewiesen wurde; Diese beiden signifikanten Bänder können als N-H-Biegeschwingung gekoppelt mit C-N-Streckschwingung und CH-Streckschwingung dargestellt werden. Um die funktionellen Gruppen zu bestimmen, die am hydrothermalen Produkt einer Mischung aus Fischmehl, ZnCl2, Sägemehl und Wasser mit einem Massenverhältnis (2:1:1:12) beteiligt sind, wurde ein Vergleich zwischen den FTIR-Spektren vor und nach dem hydrothermischen Prozess durchgeführt ( Abb. 8c). Wie aus Abb. 8c ersichtlich ist, ist das Auftreten einer Bande bei der Wellenzahl von 3208,56 cm–1 auf die –OH-Gruppe in Sägemehl und Amid-A zurückzuführen, die breiter wird. Die mäßige Bande bei 2920,32 cm−1 wurde der Streckschwingung von C–H und Amid-B zugeschrieben. Das Verschwinden des Peaks bei der Wellenzahl 1723,59 cm–1, der mit –C = O-Streckschwingungen von aromatischen Ligningruppen übereinstimmt. Der Peak bei der Wellenzahl 1631,66 cm–1 wurde als schärfer beobachtet, was N–H oder C = C in Sägemehl und Amid-I widerspiegelt.

FTIR-Untersuchung von (a) Sägemehl, (b) Fischabfällen, (c) Fischabfällen/Sägemehl/ZnCl2-Hydrothermie, (d) NDAC600.

Dies verringerte offensichtlich den Peak bei der Wellenzahl 1723,59 cm–1 und das schärfere Auftreten des Peaks bei der Wellenzahl 1631,66 cm–1 kann durch die Tatsache erklärt werden, dass die Kondensationsreaktion zwischen C = O der aromatischen Ligningruppen und N–H-Amid stattgefunden hat Proteingruppe in einem verfügbaren sauren Zustand in Gegenwart von ZnCl2, um die C=N-Gruppe zu bilden. Die schwache Bande bei der Wellenzahl 1541,32 cm−1 wurde Amid-II zugeschrieben. Dabei wurde ein scharfer Peak bei der Wellenzahl 1410,95 cm–1 gefunden, der der symmetrischen Biegung von CH3 im Sägemehl zugeordnet wurde. Darüber hinaus kann die scharfe Bande bei der Wellenzahl 1027,22 cm−1 auf die CO-Streckung von COOH in Sägemehl zurückgeführt werden. Schließlich repräsentiert das Verschwinden eines Peaks bei der Wellenzahl 1229,75 cm–1 Amid-III. Das FTIR-Spektrum von NDAC600 ist in Abb. 8d dargestellt. Der Breitbande mit geringer Intensität, die sich von 3175,63 bis 3096,27 cm–1 erstreckt, können überlappende Banden von O-H- und N-H-Streckschwingungen als Oberflächengruppen zugeordnet werden, die zur Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen führen. Das Auftreten eines breiten C-H-Streckungspeaks geringer Intensität bei 2890,45 cm–1. Die Banden bei 2379,60, 2335,18 und 2323,20 cm–1 werden C≡N-Streckschwingungen von Isonitril-Cyan-Endgruppen zugeordnet. Zwei mittlere Peaks, die für die Gruppen Allen (C = C = C) und Ketamin (C = C = N) relevant sind, sind bei 2199,62 und 2104,21 cm–1 aufgetreten. Für die NDAC600-Probe wurde eine scharfe Bande bei 1568,17 cm–1 beobachtet, die der N-H-Gruppe zugeschrieben wird. Ein Vergleich der Spektren von Sägemehl, Fischabfällen, der hydrothermischen Mischung aus Fischmehl, ZnCl2 und Sägemehl in Wasser mit NDAC600 zeigt offensichtliche Veränderungen in der Intensität der Bande, die für die N-H-Gruppe relevant ist. Auch die beobachtete starke Bande bei der Wellenzahl 1106,11 cm–1 mit einer stärkeren Verschiebung von 1027,22 zu 1106,11 cm–1 kann der sp2-Struktur der Kohlenstoffatome zugeschrieben werden und ist auf die C-N-Streckschwingungen zurückzuführen, was die erfolgreiche Bildung aktivierter Stickstoffdotierung beweist Kohlenstoff54,55,56.

Der Einfluss der Pyrolysetemperatur während der Herstellung von NDACs auf die Adsorption von Cr6+-Ionen wurde untersucht. Die Daten ergaben, dass die Aufnahme der Cr6+-Ionen auf NDACs mit steigender Temperatur von 600 auf 800 °C einen sehr geringen Anstieg aufwies. Die Entfernung der Cr6+-Ionen betrug 98,12, 97,94 bzw. 98,35 % (Abb. 9). Aus wirtschaftlicher Sicht wurde das bei 600 °C karbonisierte NDAC als Adsorptionsmittel für die Entfernung von Cr6+-Ionen ausgewählt.

Untersuchung der prozentualen Entfernungseffizienz von NDAC600, NDAC700 und NDAC800.

Der pH-Wert einer wässrigen Lösung ist einer der wichtigsten Faktoren für die erfolgreiche Entfernung von Cr6+-Ionen, da er sich auf die Anzahl der Ionen der funktionellen Oberflächengruppen des Adsorbens (selbstdotierende Stickstoff-Aktivkohle), die Löslichkeit usw. auswirkt die Speziation des Adsorbats während des Adsorptionsprozesses. Der Einfluss der pH-Werte auf die Entfernung von Cr6+-Ionen auf der Oberfläche von NDAC600 ist in Abb. 10 zu sehen, die zeigt, dass die Adsorptionseffizienz bei einem Anstieg des pH-Werts von 1,5 auf 7 dramatisch von 81,18 auf 1,61 % abnahm Bei einem gegebenen pH-Wert über 7 bis 11 stieg die Entfernungseffizienz auf 16,94 %. Aus den Ergebnissen können wir schließen, dass der optimale pH-Wert bei 1,5 lag und alle anderen Adsorptionsexperimente daher bei pH 1,5 durchgeführt wurden. Das NDAC600-Adsorbens weist bei einem pH-Wert von 8,8 einen Ladungsnullpunkt auf, und basierend auf dem pH-Wert bei pHPZC war das NDAC600 für Lösungen positiv geladen, wenn der pH-Wert kleiner als pHPZC ist, und hat basischen Charakter, wenn pHPZC größer als 7 ist. Da in einem sauren Medium , werden die grundlegenden funktionellen Gruppen (C = N, C = C = N, C≡N und N–H) auf der Oberfläche des Adsorbens weitgehend protoniert und folglich die NDAC600-Oberfläche und eine vorherrschende anionische Adsorbatspezies (HCrO4) – kann von einem komplexen System angezogen werden. Wenn NADC600 in eine Lösung mit Cr+6-Ionen gegeben wird, wird die Oberfläche des NADC600 positiv geladen, wenn der pH-Wert der Lösung kleiner als der pHPZC des NADC600 ist. In diesem Fall beträgt der pH-Wert der Lösung 1,5, was viel niedriger ist als der pHPZC von Kohlenstoff, der bei 8,8 liegt. Daher wird die Oberfläche des Kohlenstoffs positiv geladen. Der Grund für die positive Ladung auf der Kohlenstoffoberfläche liegt im Vorhandensein von Wasserstoffionen (H+) in der sauren Lösung4. Bei niedrigem pH-Wert ist die Konzentration an H+-Ionen in der Lösung hoch, und diese Ionen binden sich an negativ geladene Stellen auf der Kohlenstoffoberfläche und hinterlassen eine positive Nettoladung. Die positiv geladene Kohlenstoffoberfläche kann negativ geladene Cr+6-Ionen aus der Lösung anziehen und adsorbieren, die dann durch die Kohlenstoffoberfläche4 zu Cr+3-Ionen reduziert werden können. Dieser Reduktionsprozess ist ein wichtiger Mechanismus zur Entfernung von Cr+6-Ionen aus kontaminiertem Wasser4. Bandara et al.4 berichteten über einen ähnlichen Mechanismus, als sie Redoxmechanismen der Umwandlung von Cr+6 in Cr+3 durch Graphenoxid-Polymerkomposit untersuchten. Die Ergebnisse legen nahe, dass die chemische Spezies von Cr+6 vom pH-Wert und deren Konzentration abhängt.

Einfluss des pH-Werts der Lösung auf den Prozentsatz der Entfernung von Cr+6-Ionen unter Verwendung von NDAC600 (1,0 g/L) und einer anfänglichen Cr+6-Ionenkonzentration von 100 mg/L bei 25 ± 2 °C.

Ismael et al.5 synthetisierten ein neuartiges vernetztes Chitosanmaterial (CMBA) für die Adsorption von Cr6+-Ionen aus seiner Wasserlösung und der optimale pH-Wert betrug 1,5.

Abbildung 11 zeigt den Einfluss der Zeit der Kontaktentwicklung (10–120 Minuten) auf den Entfernungsprozentsatz von Cr6+ bei Verwendung von 1,0 g/L NDAC600 als Adsorptionsmittel und unterschiedlichen Anfangskonzentrationen von Cr6+ (100–400 mg/L). Glücklicherweise ist der Entfernungsprozentsatz bei allen Ausgangskonzentrationen außer 400 mg/L extrem schneller und nach nur 10 Minuten neigt das System dazu, nahezu das Gleichgewicht zu erreichen. Um das Gleichgewicht sicherzustellen, wurden die Batch-Experimente 120 Minuten lang durchgeführt. Nach 10 Minuten bei (100, 150, 200 und 250 mg/L) Ausgangskonzentration an Cr6+-Ionen betrug der Entfernungsprozentsatz 85,42, 79,69, 76,21 und 73,62 %, während nach 120 Minuten der Entfernungsprozentsatz 88,24, 84,96, 77,99 betrug bzw. 77,99 %. Bei einer Anfangskonzentration an Cr6+-Ionen von 400 mg/L betrug der Entfernungsprozentsatz nach 10 Minuten 58,97 % und stieg mit zunehmender Rührzeit langsam an, bis er nach 60 Minuten das Gleichgewicht erreichte und nach 120 Minuten 76,88 % betrug57,58.

Beziehung zwischen Kontaktzeit (min) und Cr+6-Ionenentfernung in % bei unterschiedlichen Anfangskonzentrationen von 1,0 g/L NDAC600 bei 25 ± 2 °C, pH 1,5.

Die Auswirkungen der Anfangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100–400 mg/l) auf die prozentuale Entfernungskapazität von NDAC600 bei Verwendung verschiedener Adsorptionsmitteldosen (0,5 bis 2,5 g/l) bei 25 ± 2 °C sind in Abb. 12 dargestellt Bei einer Adsorptionsmitteldosis von 0,5 g/L NDAC600 und bei einer anderen Ausgangskonzentration an Cr6+-Ionen (100, 150, 200, 250 und 400 mg/L) betrug die Entfernungskapazität von NDAC600 für Cr6+-Ionen (155,14, 229,56, 289,04, 356,38). bzw. 597,73 mg/g). Bei einer Adsorptionsmitteldosis von 1,0 g/L NDAC600 und bei unterschiedlichen Ausgangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100–400) erhöhte sich die Adsorptionskapazität von NDAC600 für Cr6+-Ionen von 88,64 auf 304,50 mg/g, während bei 1,5 g/L Adsorptionsmittel Dosis von NDAC600 und bei verschiedenen Ausgangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100, 150, 200, 250 und 400 mg/L) beträgt die Adsorptionskapazität von NDAC600 für Cr6+-Ionen (63,51, 90,23, 115,26, 138,20 und 223,74 mg/g). , jeweils. Die Adsorptionskapazität von NDAC600 (Adsorptionsmitteldosis = 2,0 und 2,50 g/L) für Cr6+-Ionen bei verschiedenen Ausgangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100–400) stieg von 48,79 auf 163,65 mg/g und von 39,19 auf 134,63 mg/g (Abb. 12). Abbildung 12 zeigt, dass die Adsorptionskapazität von NDAC600 für Cr6+-Ionen im Gleichgewicht (qe) mit zunehmender Anfangskonzentration zunimmt. Aus den Ergebnissen folgerten wir, dass die qe bei 400 mg/L als Ausgangskonzentration an Cr6+-Ionen und 0,5 g/L NDAC600 als Adsorptionsmitteldosis den höchsten Wert aufwies, nämlich 597,728 mg/g. Dies liegt an der Vergrößerung der Oberfläche bzw. der Adsorptionsstellen des NDAC600. Die höchste Adsorptionskapazität von NDAC600 für Cr6+-Ionen kann auf das Vorhandensein von N- und O-Gruppen auf der NDAC-Oberfläche zurückgeführt werden, die nach den Hydrothermal- und Pyrolyseprozessen entstanden sind, die zunächst als starke aktive Zentren für die Protonierung fungieren und dann mit überwiegend Cr6+-Ionen angezogen werden anionische Spezies (HCrO4) – direkt aus der Lösung. Wie von Bandara et al.4 erwähnt, reichen die verschiedenen chemischen Spezies von CrO42− bei pH über 6 über HCrO4– und Cr2O72− bei pH unter 6,5 bis H2CrO4 bei pH < 0,7. Es ist bekannt, dass Dichromat-Ionen (Cr2O72−), wenn sie in Wasser gelöst werden, zu Chromat-Ionen (CrO42−) und H+4 ionisieren.

Beziehung zwischen verschiedenen Ausgangskonzentrationen (100–400 mg/L) des AB14-Farbstoffs und qe (mg/g) unter Verwendung verschiedener NDAC600-Dosen (0,5 bis 2,5 g/L) bei 25 ± 2 °C.

Die Beziehung zwischen der Adsorptionskapazität und den Adsorptionsmitteldosen von NDAC600 (0,5, 1,00, 1,5, 2,00 und 2,5 g/L) bei verschiedenen Ausgangskonzentrationen von Cr6+-Ionen (100–400 mg/L) ist in Abb. 13 dargestellt. Wie wir aus Abb. 13 ersehen können, wurden die höchsten Adsorptionskapazitäten bei der niedrigsten Adsorptionsmitteldosis von NDAC600 (0,5 g/L) erreicht und stiegen allmählich mit der Erhöhung der Ausgangskonzentration der Cr6+-Ionen von 100 auf 400 mg/L an, sie betrugen 155,14 , 229,56, 289,04, 356,38 bzw. 597,73 mg/g. Im Gegensatz dazu wurden die niedrigsten Adsorptionskapazitäten bei der höchsten Adsorptionsmitteldosis von NDAC600 (2,5 g/L) erreicht und stiegen allmählich mit der Erhöhung der Ausgangskonzentration an Cr6+-Ionen von 100 auf 400 mg/L; sie betrugen 39,19, 74,68, 74,68, 92,36 bzw. 134,63 mg/g. Dies kann auf die Tatsache zurückgeführt werden, dass bei niedrigeren Adsorptionsmitteldosen die aktiven Adsorptionsstellen auf der Adsorptionsmitteloberfläche effizient und für das Absorbat verfügbar sind, während bei höheren Adsorptionsmitteldosen immer noch ein grundlegender Anteil der erreichbaren aktiven Adsorptionsstellen auf der Adsorptionsmitteloberfläche verbleibt. Das Absorbat wurde jedoch bereits aus der Hauptlösung adsorbiert, was zu einer Verringerung der Adsorptionskapazität führte. Die maximale Adsorptionskapazität (Qm) in dieser Studie ist höher als die von Ismael et al.5 berichtete, wo die Qm 149 mg/g betrug.

Einfluss verschiedener Adsorptionsmitteldosen von NDAC600 (0,5 bis 2,5 g/L) auf die qe (mg/g) bei verschiedenen Ausgangskonzentrationen (100–400 mg/L) von Cr+6-Ionen bei 25 ± 2 °C.

Die Gleichgewichtsadsorptionsdaten von Cr6+-Ionen auf dem untersuchten NDAC600 bei einem Lösungs-pH-Wert von 1,5 werden unter Verwendung von LIM, FIM, TIM, DRIM und HIM interpretiert (Abb. 14a–e). Die relevanten Isothermenparameter der Gleichgewichtsadsorptionsmodelle wurden mithilfe einer Regressionsanalyse der experimentellen Daten bestimmt und sind in Tabelle 4 aufgeführt. Das am besten geeignete Modell von NDAC600 für die Adsorption von Cr6+-Ionen war das Halsey-Isothermenmodell aufgrund des hohen Korrelationskoeffizientenwerts (R2 =). 0,9645) als die der Isothermenmodelle von Langmuir, Freundlich, Temkin und Dubinin-Radushkevich (Tabelle 4). Dies bedeutet, dass das Modell der Halsey-Isotherme für die Bildung vieler Adsorptionsschichten in einem Abstand von der Oberfläche geeignet ist und das Adsorptionsmittel eine heterogene Porenverteilung aufweist58,59,60. Basierend auf den Werten der statistischen Adsorptionsfehlerfunktionen (ASEF) war das TIM das Modell, das am besten zu den Adsorptionsdaten im Gleichgewicht passt. Erwähnenswert ist, dass das TIM die übermäßig niedrigen und hohen Werte der Konzentrationen eliminiert und davon ausgeht, dass aus dem Wert von B und A, der konstant mit der Sorptionswärme (J/mol) und der TIM-Bindungskonstante (L/g) zusammenhängt, bzw. es könnte die Art der Adsorptionsmethode bestimmen. Aus den Werten von B und A (Tabelle 5) können wir schließen, dass eine physikalische Adsorption stattgefunden hat. Diese Ergebnisse stimmen mit El-Nemr et al.35 überein, die berichteten, dass die Adsorptionsdaten durch LIM und TIM gut definiert wurden, wobei der optimale pH-Wert für die Entfernung des Farbstoffs Acid Yellow 36 1,5 betrug, mit einer Entfernungseffizienz von 85,86 %.

(a) Linearisiertes LIM, (b) Linearisiertes FIM, (c) Linearisiertes TIM, (d) Linearisiertes HIM, (e) Linearisiertes DRIM von Cr6+-Ionen mit einer Anfangskonzentration von 100–400 mg/L und einer NDAC600-Dosis von 1,0 g/L bei 25 ± 2 °C.

Um den am Adsorptionsprozess beteiligten Mechanismus zu verstehen und zu bestimmen, sollten die Modelle der Adsorptionskinetik untersucht werden. Die kinetischen Faktoren für die fünf angewandten kinetischen Modelle zur Anpassung der experimentellen Daten der Entfernung von Cr6+-Ionen bei verschiedenen Ausgangskonzentrationen (100–400 mg/l) an 0,5–2,5 g/l NDAC600-Dosen bei 25 ± 2 °C sind in den Tabellen angegeben 6 und 7 sowie in Abb. 15a–e. Die fünf kinetischen Modelle sind Pseudo-erste Ordnung (PFOM), Pseudo-zweite Ordnung (PSOM), Filmdiffusion (FDM), Elovich (EM) und intrapartikuläre Diffusion (IPDM). Basierend auf den ausgewerteten Daten in den Tabellen 6 und 7 und sowohl dem Regressionskorrelationskoeffizienten (R2) als auch den berechneten Werten der Adsorptionskapazität (qe) ist das PSOM mit einem R2 nahe oder gleich eins das am besten geeignete Modell. Der R2-Wert des PSOM ist der höchste unter allen untersuchten Kinetikmodellen. Die R2-Werte lagen bei allen Anfangskonzentrationen von 100–400 mg/L und bei Adsorptionsmitteldosen von 0,5–2,5 g/L nahe bei Eins. Dieses Ergebnis zeigt jedoch die Anwendbarkeit des NDAC600-Adsorbens zur Entfernung von Cr6+-Ionen aus Wasser. Wie in den Tabellen 6 und 7 gezeigt, stieg die Adsorptionskapazität mit der Erhöhung der Ausgangskonzentrationen von 100 auf 400 mg/L und nahm mit der Erhöhung der NDAC600-Dosen von 0,5 auf 2,5 g/L ab, was auf eine schnelle Anziehungsrate von Cr6+-Ionen auf die Kinetik von NDAC600 hindeutet Verfahren. Laut El-Nemr et al.35 lässt sich die Adsorptionskinetik des Farbstoffs Acid Yellow 36 auf stickstoffdotierter Aktivkohle am besten mit einem PSOM beschreiben, wobei R2 = 1 darauf hinweist, dass der Adsorptionsmechanismus des Farbstoffs AY36 auf NDAC800 durch Chemisorption gesteuert wird.

(a) PFOM, (b) PSOM, (c) EM, (d) IPDM, (e) FDM der Entfernung von Cr+6-Ionen der Anfangskonzentration (100–400 mg/L) durch NDAC600 (1,0 g/L) bei 25 ± 2 °C.

Der wahrscheinliche Mechanismus für die Entfernung der Cr6+-Ionen auf NDAC600 wurde in Schema 1 erläutert. Nach der Pyrolyse des hydrothermischen Produkts (Fischabfall/ZnCl2/Sägemehl in Wasser) bei 600 °C wurden viele funktionelle Gruppen auf dem Adsorbens gebildet ( NDAC600) oberflächenähnliche Allen-C = C = C-, Ketamin-C = C = N-, Amid-N-H-, Hydroxyl-O-H-, CN- und Isonitril-Cyano-C≡N-Gruppen. Der Mechanismus der Entfernung von Cr6+-Ionen in einem sauren Medium kann durch physikalische Wechselwirkung aufgrund der elektrostatischen Wechselwirkung zwischen den positiven Wasserstoffionen in der Massenlösung und den funktionellen Stickstoff- und Sauerstoffgruppen auf der NDAC600-Oberfläche erreicht werden, dann wurde die Oberflächenladung positiv; Anschließend kam es zu einer elektrostatischen Wechselwirkung zwischen der positiv geladenen Oberfläche und der vorherrschenden anionischen Chromspezies (HCrO4)–.

Wahrscheinlicher Mechanismus für die Adsorption von Cr6+-Ionen auf dem NDAC600.

Die in der Literatur zusammengefassten Qm der Entfernung von Cr6+-Ionen und anderen Schadstoffen unter Verwendung unterschiedlicher N-dotierter Aktivkohle wurden mit dem Adsorptionsmittel NDAC600 verglichen (Tabelle 8). Dies bewies, dass NDAC600 zur Entfernung von Cr6+-Ionen aus Wasser geeignet war. Der NDAC600 zeigt Qm (769,23 mg/g), vergleichbar mit den in Tabelle 8 genannten Werten für die Adsorption verschiedener Schadstoffe. Es wurde festgestellt, dass der NDAC600 bei der Adsorption von Cr+6-Ionen und anderen Schadstoffen wirksamer war als andere N-dotierte Pflanzenkohle.

Es wird erwartet, dass die Cr6+-Spezies in Lösung mit NDAC600 über Amine (–NH2) und Hydroxyl (–OH) interagieren (Abb. 8). Bei dem aktuell untersuchten pH-Wert folgen die Amine im NDAC600 bei saurem pH-Wert der folgenden Gleichung:

was darauf hindeutet, dass die –NH2-Gruppe in NDAC600 positiv geladen bleibt4. Daher kann die Theorie aufgestellt werden, dass die protonierten Hydroxyl- und Amingruppen in NDAC600 für die Entfernung von Cr6+-Spezies aus der wässrigen Lösung verantwortlich sind, indem sie elektrostatische Anziehungskräfte mit den negativ geladenen Cr6+-Spezies4 bilden und diese dadurch aus der Lösung entfernen. Allerdings würde HCrO4– gemäß den folgenden Gleichungen an positiv geladene funktionelle Gruppen auf den Perlen binden:

Diese Arbeit berichtet über eine effiziente, umweltfreundliche, kostengünstige und einfache Methode zur Herstellung neuartiger Selbst-NDACs bei verschiedenen Temperaturen (600, 700 und 800 °C) als kohlenstoffbasierte Materialien, die über ein hydrothermales Verfahren hergestellt werden. NDAC bei 600 °C wurde verwendet, um Cr6+-Ionen effektiv aus Wasser zu entfernen. Die NDACs-Adsorbentien besaßen multifunktionale aktive Zentren mit einer großen Oberfläche von 437,51–680,86 m2/g und einer mikroporösen Struktur von 1,8305–2,0133 nm. Das NDAC600-Adsorbens weist einen Qm für die Cr6+-Aufnahme von 769,32 mg/g bei pH 1,5 auf. Bei allen Ausgangskonzentrationen (100, 150, 200 und 250 mg/L) mit Ausnahme von 400 mg/L ist die Entfernungseffizienz in % extrem schneller und wird innerhalb von 10 Minuten erreicht. Offensichtlich war der Adsorptionsprozess auch mit einer schnellen Kinetik verbunden, wobei die Gleichgewichtszeit, die für die 85,42 %ige Entfernung von Cr6+-Ionen bei einer Ausgangskonzentration von 100 mg/L auf 1,0 g/L NDAC600 erforderlich war, 10 Minuten betrug. Basierend auf dem Wert von R2 = 0,965 war die Halsey-Isotherme das am besten geeignete Modell von NDAC600 für die Adsorption von Cr6+-Ionen, und laut funktionaler Fehleranalyse passt die Temkin-Isotherme am besten zu den Gleichgewichtsadsorptionsergebnissen. Das PSOM, das einen R2 = 1 besaß, ist das am besten geeignete kinetische Modell. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Anziehungsrate von Cr6+-Ionen auf NDAC600 schnell war und die physikalische Adsorption unter Bildung mehrerer Adsorptionsschichten in einem Abstand von der inhomogenen Oberfläche des Adsorbens erfolgte.

Die in dieser Untersuchung verwendeten Datensätze können auf Anfrage beim entsprechenden Autor des Artikels eingesehen werden.

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Abteilung für Chemieingenieurwesen, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Minia-Universität, Minia, 61519, Ägypten

Mohamed A. El-Nemr & Ibrahim Ashour

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Mohamed A. Hassaan

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Der praktische Teil wurde von Ing. geleitet. MAE-N., der auch das Manuskript verfasste und bei der Zeitschrift einreichte. Der MAH überwachte die Analysearbeiten. Die Arbeit wurde von Professor IA betreut

Korrespondenz mit Mohamed A. El-Nemr.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

El-Nemr, MA, Hassaan, MA & Ashour, I. Bildung von selbststickstoffdotierter Aktivkohle aus Fisch/Sägemehl/ZnCl2 durch Hydrothermie und Pyrolyse zur Adsorption toxischen Chroms aus Abwasser. Sci Rep 13, 11556 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38697-3

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Eingegangen: 08. Mai 2023

Angenommen: 13. Juli 2023

Veröffentlicht: 18. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38697-3

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