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Jun 16, 2023

Einstellbare Schwefeldotierung auf CuFe2O4-Nanostrukturen zur selektiven Entfernung organischer Farbstoffe aus Wasser

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 6306 (2023) Diesen Artikel zitieren 1206 Zugriffe 8 Zitate 3 Altmetrische Metrikdetails In dieser Arbeit werden Schwefel-dotierte Kupferferrite (S-CuFe2O4) als Photokatalysatoren verwendet

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 6306 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Arbeit wurden schwefeldotierte Kupferferrite (S-CuFe2O4)-Photokatalysatoren erstmals erfolgreich mithilfe der einfachen hydrothermischen Methode synthetisiert. Die so synthetisierten Photokatalysatoren wurden durch XRD-, Raman-, TGA-, FT-IR-, UV-Vis-DRS-, SEM-, EDX- und PL-Techniken charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die Dotierung mit Schwefel als geeignete Alternative erwiesen hat, die zu Spannungen in den Gittern führt, da Anionen den Sauerstoff aus den CuFe2O4-Nanostrukturen ersetzen. Aufgrund der Schwefeldotierung sind Photokatalysatoren in der Lage, die photoinduzierten Ladungen effizient einzufangen und zu übertragen, wodurch die Ladungsrekombination leicht unterdrückt wird. Ein UV-Vis-Spektrophotometer wurde verwendet, um den Abbau selektiver toxischer organischer Farbstoffe (RhB, CR, MO und CV) in wässrigen Medien zu überwachen. Die Ergebnisse des Farbstoffabbaus belegen die überraschend überlegene Leistung von S-CuFe2O4 gegenüber reinem CuFe2O4. Aufgrund ihrer Effizienz kann diese Arbeit als hervorragende Kandidatin für die Photokatalysewissenschaft eingestuft werden.

Wasserverschmutzung ist eines der schwerwiegendsten Umweltprobleme der Welt. Durch die Industrialisierung entsteht Abwasser, das eine Vielzahl schädlicher Schadstoffe enthält1. Die am weitesten verbreiteten Schadstoffe sind synthetische organische Farbstoffe, die in verschiedenen Industriezweigen weit verbreitet sind und eine ernsthafte Gefahr für die Gewässer darstellen2. Azofarbstoffe, die in der Textilindustrie weit verbreitet sind, haben sich als krebserregend und tödlich für Leberzellen erwiesen3. Ebenso sind Methylorange (MO) und Kristallviolett (CV) giftige, wasserlösliche anionische Azofarbstoffe mit komplexen chemischen Strukturen, die Magen-Darm-, Atemwegs- und Hautreizungen verursachen. Kongorot (CR) ist ein Azofarbstoff, der krebserregend und mutagen ist und Fortpflanzungsprobleme verursacht4. Rhodamin B (RhB) ist ein Fluoresceinfarbstoff, der Haut- und Augenreizungen verursacht und bei Verschlucken giftig ist. Diese Fluoresceinfarbstoffe sind für Säugetiergewebe extrem zytotoxisch und verursachen morphologische und genetische Veränderungen5,6. Daher wird verschmutztes Wasser insbesondere für die städtischen Gemeinden in der Nähe von Industriegebieten zu einer Herausforderung. Daher ist es von entscheidender Bedeutung, diese Farbstoffe auf wirtschaftliche Weise aus dem Abwasser zu entfernen7,8.

Für den Abbau von Farbstoffen in kontaminiertem Wasser wurden verschiedene Strategien entwickelt. Adsorption, elektrochemische Abscheidung, Redoxreaktionen und biologische Behandlung sind Beispiele für diese Methoden9,10. Aufgrund der inhärenten Toxizität, der Produktion sekundärer Schadstoffe und der hohen Kosten dieser Ansätze erwiesen sich diese Methoden jedoch als unwirksam11. Um diese Probleme anzugehen, ist mehr Forschung erforderlich, um kostengünstige, stabile und risikofreie Materialien zu entwickeln. Der photokatalytische Farbstoffabbau ist ein kostengünstiger, vielseitiger und energieeffizienter Prozess, der organische Farbstoffe in Wasser mithilfe von Licht und einem Katalysator zersetzt12,13. Zu diesem Zweck wurden verschiedene Metalloxide, Sulfide, Quantenpunkte, Edelmetall-Nanopartikel, Polymere, metall- und nichtmetalldotierte Hybridmaterialien, Materialien auf Graphenbasis, Gold-Nanocluster und Übergangsmetallferrite verwendet14,15,16,17,18 ,19,20,21,22,23,24. Unter diesen zeichnen sich Nanomaterialien aus Übergangsmetallferriten durch geringe Kosten, hohe chemische Stabilität, eine große Oberfläche, Wiederverwendbarkeit und katalytische Eigenschaften aus25.

Für Farbstoffabbauanwendungen wurde berichtet, dass eine Reihe von Ferriten, einschließlich Spinellferriten, als Katalysatoren verwendet werden26. Somit sind Spinellferrite die Verbindungsklasse vom Typ M2+M23+O4, die bei Studien zum Farbstoffabbau große Aufmerksamkeit erregt hat27,28. Die typische Formel für Spinellferrite lautet MFe2O4, wobei M = Zn, Mn, Ni, Cu usw. Die Zusammensetzung und Struktur von Ferriten beeinflusst ihre Fähigkeit, Substanzen zu adsorbieren, die von ihrer Morphologie und inhärenten Kristallstruktur abhängt29. CuFe2O4 ist ein spinellartiges Material mit einer schmalen Bandlücke, photochemischer Stabilität und Aktivität im sichtbaren Licht28. Darüber hinaus machen es seine geringe Toxizität, Kosteneffizienz, Vielseitigkeit und Recyclingfähigkeit zu einem attraktiven Katalysator für Wasserreinigungsanwendungen30,31. Es wurden verschiedene Methoden zur Synthese von Spinellferrit-Mikrostrukturen beschrieben, wie z. B. Sol-Gel, Photo- und Elektroabscheidung, Festkörperreaktion, hydrothermale Methode und Kopräzipitation32. Aufgrund der Vielseitigkeit, Gleichmäßigkeit, Reinheit und einfachen Synthese wird die hydrothermale Methode bevorzugt33.

Aufgrund der schnellen Rekombination photogenerierter Ladungsträger ist es jedoch notwendig, die Wirksamkeit von CuFe2O434 zu verbessern. Um die photokatalytische Effizienz zu verbessern, wurden verschiedene Techniken wie der Aufbau von Nanokompositen35, pn-Übergängen36 und die Dotierung mit Metallen und Nichtmetallen37 eingesetzt. Durch selektive Dotierung kann die Bandstruktur neu gestaltet werden, indem quasistabile Energien erzeugt werden38. Kürzlich wurde berichtet, dass Schwefeldotierungsmittel auf g-C3N4, Graphenschichten39,40 und ZnO photokatalytische Anwendungen verbessern41. Darüber hinaus verändern S-Dotierstoffe aufgrund des erheblichen Unterschieds in Größe und Elektronegativität zwischen S und O die optischen, elektrischen und photokatalytischen Eigenschaften von Halbleiteroxiden42.

Um die herkömmlichen Ferrite zu modifizieren und die Vorteile von S-Dotierstoffen zu nutzen, wurde die hydrothermale Methode zur Synthese von S-dotierten Kupferferrit-Photokatalysatoren (S-CuFe2O4) angewendet. Die so vorbereiteten CuFe2O4- und S-CuFe2O4-Katalysatoren wurden zum Abbau der selektiven Farbstoffe wie Rhodamin B (RhB), Kongorot (CR), Kristallviolett (CV) und Methylorange (MO) als Sondenreaktion verwendet. Die Ergebnisse zeigen, dass S-CuFe2O4-Photokatalysatoren im Vergleich zu reinem CuFe2O4 eine höhere photokatalytische Effizienz aufweisen.

Kupferferrite wurden durch hydrothermale Methode wie folgt synthetisiert: Lösungen von 0,1 M Kupfernitrat und 0,2 M Eisennitrat magnetisch gerührt für 30 Minuten. Danach wurde 0,01 M Glucoselösung in die obige Lösung überführt und zum Rühren belassen (22 Stunden, 50 °C). Die Herstellung der Lösungen wurde im Abschnitt (Hintergrundinformationen) erläutert. Die erhaltene Mischlösung wurde dann 30 Minuten lang beschallt, indem die Wobbelfrequenz (≈ 37 kHz, 300 W) angepasst wurde. Die endgültige Lösung wurde 6 Stunden lang bei 140 °C im Autoklaven (Sanfa, DHG-9030) aufbewahrt, dann abgekühlt und mit hochwertigem Filterpapier (WHA 1001325, Klasse 1) filtriert. Die erhaltenen Niederschläge wurden gründlich mit entionisiertem Wasser und dann mit absolutem Ethanol gewaschen. Um schwefeldotierte Kupferferrite (S-CuFe2O4) herzustellen, wurden 500 mg CuFe2O4-Pulver in den Autoklavenreaktor überführt und dieser Mischung eine entsprechende Menge 1 %iger Thioharnstofflösung (5 mg, 0,01 M) zugesetzt und die Mischung erneut für 10 Minuten im Autoklaven gehalten 6 Stunden bei 140 °C. Das Syntheseschema ist in Abb. 1 dargestellt.

Schema für die Synthese von CuFe2O4 und S-CuFe2O4.

Um die Morphologie und Kristallstrukturen von S-CuFe2O4 vorherzusagen, wurden Ergebnisse der Pulverröntgenbeugung (XRD) bei Philips-X Pertpro mit Cu kα-Strahlung, λ = 1,5406 Å, erhalten. Für die Oberflächenmorphologie der so hergestellten Katalysatoren wurden SEM-Analysen mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FEI-Nova Nano SEM-450) durchgeführt. Die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX, Horiba 7593 H) lieferte die chemische Zusammensetzung der hergestellten Katalysatoren. Die Ergebnisse des ultraviolett-sichtbar-diffusen Reflexionsvermögens (UV-Vis-DRS) wurden mit dem AvaSpec-2048 TEC-Spektrometer ermittelt. Die Ergebnisse der Photolumineszenz (PL) wurden mit einem Fluoreszenzspektrometer (LS-45, Perkin Elmer) aufgezeichnet, wobei die PL-Intensitäten im Bereich von 300–650 nm gemessen wurden. Farbstoffabbauexperimente wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (PerkinElmer/λ-365) durchgeführt. Die TGA wurde mit TG209 F3Tarsus®, NETZSCH Deutschland, durchgeführt. Fourier-Transform-Infrarot-Analysen (FT-IR) wurden mit Bruker Tensor-27 durchgeführt. Die Raman-Analyse wurde durchgeführt durchgeführt mit den dispersiven Raman-Spektrometern JASCO NRS-5000/7000.

Die photokatalytischen Abbaueigenschaften von reinem CuFe2O4 und S-CuFe2O4 wurden in Gegenwart von sichtbarer Lichtstrahlung im Pyrex-Reaktor untersucht. Der Photoreaktor war zylindrisch und hatte ein Fassungsvermögen von 500 ml mit einem Innendurchmesser von 8 cm und einem Außendurchmesser von 10 cm. Um eine Lichtemission in die Umgebung zu verhindern, wurde die Außenwand des Reaktors mit Aluminiumfolie abgedeckt. Das kühle Wasser konnte um die Wände des Reaktors zirkulieren, um es auf Raumtemperatur zu halten. Als Strahlungsquelle wurde eine Halogenlampe mit λ ˃ 400 nm verwendet. Die 10-mg-Menge des Photokatalysators wurde für jede Photoreaktion bei pH 7 für 15 ppm Farbstofflösung (Vol. = 100 ml) fixiert. Vor der Photoreaktion wurden die Lösungen im Dunkeln (ohne Licht) gelagert, um das Adsorptionsgleichgewicht sicherzustellen. Für die Photoreaktion wurde eine Halogenlampe in einem Abstand von 30 cm zum Reaktor befestigt. Die photokatalytische Abbaueffizienz wurde in verschiedenen Zeitintervallen mit einem Spektrophotometer (PerkinElmer/λ-365) untersucht.

Das Syntheseverfahren unserer S-CuFe2O4-Photokatalysatoren ist in Abb. 1 dargestellt (siehe Details im Abschnitt „Experimentell“). Um die Verunreinigungen zu entfernen und die Kristallinität zu verbessern, wurden die so synthetisierten Photokatalysatoren 3 Stunden lang bei 350 °C kalziniert.

Die Phasenreinheit und die kristalline Beschaffenheit des so hergestellten Produkts wurden durch XRD bestimmt. Das XRD-Muster von Kupferferrit-Nanostrukturen ist in Abb. 2a dargestellt. Die XRD-Muster stimmen genau mit der Standard-JCPDS-Datei Nr. 77-001043 überein. Die Beugungspeaks der so synthetisierten Katalysatoren liegen bei 18,34°, 30,17°, 35,54°, 37,18°, 43,19°, 53,59°, 57,13° und 62,744°, die mit Millar-Indizes wie (111), (220), ( 311), (222), (400), (422), (511) bzw. (440). Diese XRD-Muster deuten darauf hin, dass Katalysatoren im Synthesezustand kubische Spinellstrukturen hervorheben, bei denen Fe+3-Ionen oktaedrische und Cu+2-Ionen tetraedrische Plätze besetzen. Es wurde festgestellt, dass sich aufgrund der Schwefeldotierung die Hauptpeaks zu den unteren 2 Theta verschieben, während beobachtet wurde, dass auch die Intensität der Beugungspeaks abnimmt. Die XRD-Ergebnisse zeigen, dass der Ersatz größerer Schwefelanionen durch kleinere Sauerstoffionen in der CuFe2O4-Struktur erreicht wurde. Es wurden keine anderen kristallinen Phasen von Fe2O3, FeS oder CuS nachgewiesen, die die Reinheit der Katalysatoren bestätigen; einige zusätzliche Peaks über 65° wurden aufgrund einiger CuO-Gehalte beobachtet44. Die Schärfe der Peaks weist darauf hin, dass die in dieser Arbeit entwickelten Katalysatoren hochkristalliner Natur sind. Die Kristallgrößen von reinem CuFe2O4 und S-CuFe2O4 wurden mithilfe der Debye-Scherrer-Formel in Gl. berechnet. (1).

wobei λ 1,54060 Å ist, β FWHM ist und θ der Beugungswinkel (Cu‒Kα) ist. Die Williamson-Hall-Methode wurde auch verwendet, um die Kristallitgröße sowohl von reinem CuFe2O4 als auch von S-CuFe2O4 zu berechnen. (2).

Dabei ist d die Kristallgröße, K ist konstant = 0,94, ε ist konstant = 145. Die Kristallitgröße (D) wurde unter Verwendung der Scherer-Formel und der Williamson-Hall-Methode berechnet und ist in Tabelle 1 aufgeführt, während die Williamson-Hall-Diagramme dargestellt sind in Abb. S1.

(a) XRD-Muster mit vergrößertem Bild im Einschub, (b) Raman-Spektrum, (c) FT-IR-Spektrum von CuFe2O4 und S-CuFe2O4, (d) TGA von S-CuFe2O4-Photokatalysatoren.

Raman-Spektroskopie ist eine effiziente Technik zur direkten Untersuchung von Strukturumwandlungen, Kationenumverteilung, Bindungen in Metalloxiden und Gitterverzerrungen30. Abbildung 2b zeigt Raman-Spektren von CuFe2O4 und S-CuFe2O4. Die gruppentheoretische Analyse ergibt vier aktive Raman-Moden, die durch A1g, Eg und zwei T2g-Moden im Bereich von 200–800 cm−131 bezeichnet werden. Der A1g-Modus wurde bei ∼ 703 cm−1, der Eg-Modus bei ∼ 273 cm−1 und die beiden T2g-Moden bei ∼ 482 cm−1 und ∼ 552 cm−1 beobachtet. Die erhaltene Raman-Frequenz hängt von der Fe(Cu)-O-Bindungslänge ab, die mit den Hauptfaktoren wie Phasenumwandlung, Gitterverzerrung und kationischer Umverteilung variiert. Es wurde festgestellt, dass Schwefeldotierstoffe in Kupferferrit den Eg-Modus leicht zu einer kleineren Wellenzahl (273 bis 270 cm−1) verschieben. Es wurde eine Gitterverzerrung zwischen zwei T2g-Moden beobachtet, die hauptsächlich auf die Schwefeldotierstoffe im Vergleich zu den in Katalysatoren vorhandenen Sauerstoffgehalten zurückzuführen ist33.

Das Fourier-Transformations-Infrarotspektrum von CuFe2O4- und S-CuFe2O4-Nanopartikeln ist in Abb. 2c dargestellt. In der vorliegenden Arbeit ist der bei 530 cm-1 beobachtete Haupt-FTIR-Peak auf die MO-Schwingung des Tetraeders zurückzuführen, wobei M für Kupfer oder Eisen steht. In ähnlicher Weise wurde der bei 436 cm-1 beobachtete Peak auf die Streckung der Oktaederebenen von Spinell-Kupferoxiden zurückgeführt. Die breite Bande bei etwa 3500 cm−1 hängt mit der Biegeschwingung von O–H zusammen, die den Hydroxylgruppen oder absorbierten Wassermolekülen über den Katalysatoroberflächen entspricht. Es ist offensichtlich, dass bei der Dotierung des Schwefelgehalts die Metallschwefelschwingungen bei 500 cm−1 liegen und eine geringere Intensität aufweisen als die Cu-O/Fe-O-Schwingungspeaks. FTIR-Muster, die etwa bei 1020–1030 cm−1 liegen, sind auf die C-N-Streckung zurückzuführen, die wahrscheinlich durch Thioharnstoff verursacht wird46. Diese Streckschwingungen werden auch von anderen Forschern beobachtet, die sich mit S-Dotierstoffen befassen47. Diese Stickstoff/Kohlenstoff-Schwingungen (N–C) fehlen in den FT-IR-Spektren von reinem CuFe2O4.

Eine thermogravimetrische Analyse von synthetisiertem S-CuFe2O4 (ohne Kalzinierung) wurde durchgeführt, um physikalische Verhaltensänderungen zu untersuchen (Abb. 2d). Diese Bewertungen wurden unter N2-Atmosphäre durchgeführt; im Temperaturbereich von 35–800 °C, wobei die Erhöhung der Heizrate bei 5 °C/min gehalten wurde. Es wurde beobachtet, dass bis zu 165 °C ein Gewichtsverlust von 1,6 % beobachtet wurde; dieser Verlust kann auf die Verflüchtigung von absorbiertem Wasser und Lösungsmittelmolekülen zurückgeführt werden48. Darüber hinaus wurde bis zu 220 °C ein weiterer Gewichtsverlust von 2,4 % beobachtet, was auf die Zersetzung von Metallhydroxid zurückzuführen ist48,49. Anschließend wurde bei einer Temperaturerhöhung auf bis zu 800 °C kein Gewichtsverlust beobachtet, was eine hervorragende thermische Stabilität der S-CuFe2O4-Nanopartikel zeigte.

Die Morphologien unberührter CuFe2O4- und S-CuFe2O4-Nanostrukturen wurden mittels REM (ausgestattet mit ETD/TLD-Detektor) untersucht. Die REM-Bilder von makellosem CuFe2O4 sind in Abb. 3a, b dargestellt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Partikel agglomeriert sind und unregelmäßige flacksartige Morphologien aufweisen. Aufgrund der Anziehungskräfte (d. h. magnetischer Dipol-Dipol) neigen die Partikel dazu, in Clustern zu agglomerieren50. Die SEM-Ergebnisse der so hergestellten S-CuFe2O4-Katalysatoren sind in Abb. 4a–d in verschiedenen Vergrößerungen (dh 5 µm, 2 µm, 1 µm und 500 nm) dargestellt. Aus den SEM-Ergebnissen geht klar hervor, dass durch die Dotierung mit Schwefel die flockenartige Morphologie der Katalysatoren regelmäßiger wurde und die Agglomeration verringert wurde, was auf die Porosität der Katalysatoren hinweist51. Somit stehen mehr aktive Zentren für photokatalytische Reaktionen zur Verfügung. Diese Ergebnisse zeigen, dass S-Dotierung die Oberfläche vergrößert und zur Erhöhung der katalytischen Aktivität von CuFe2O4 beiträgt. EDX-Analysen liefern wertvolle Informationen über die Zusammensetzung und Verteilung von Elementen. Die EDX-Ergebnisse der frisch synthetisierten CuFe2O4- und S-CuFe2O4-Photokatalysatoren sind in den Abbildungen dargestellt. 3c bzw. 4e. Die EDX-Ergebnisse zeigen die relativen Mengen an Kupfer, Eisen, Sauerstoff und Schwefel im Material, die in Tabelle S1 und S2 für unberührte CuFe2O4- bzw. S-CuFe2O4-Photokatalysatoren aufgeführt sind. Die Ergebnisse haben die Reinheit und das Vorhandensein von Schwefeldotierstoffen in CuFe2O4-Photokatalysatoren bestätigt.

REM-Bilder von makellosem CuFe2O4 bei (a) 2 μm, (b) 500 nm, (c) stellen die EDX-Analyse dar.

SEM-Bilder von S-CuFe2O4 bei (a) 5 μm, (b) 2 μm, (c) 1 μm und (d) 500 nm, während (e) die EDX-Analyse darstellt.

Die optischen Eigenschaften von reinem CuFe2O4 und S-CuFe2O4 wurden durch ihre UV-Vis-DRS-Studie untersucht. Die UV-Vis-DRS hat gegenüber der UV-Vis-Absorptionsspektroskopie insbesondere bei der Ermittlung der optischen Eigenschaften pulverförmiger Proben Vorteile, da sie weniger Streueffekte aufweist als die Absorption von Flüssigkeiten52. Abbildung 5a zeigt eine Absorptionskante, die den Urbach-ähnlichen Absorptionsschwanz im sichtbaren Bereich anzeigt53,54. CuFe2O4 zeigt maximale Absorption bei ~ 688 nm, entsprechend seiner optischen Bandlücke, also Eg = 1,80 eV. Die Dotierung mit Schwefel verschob die sichtbare Absorption leicht rot auf etwa ~ 696 nm (Eg = 1,78 eV) und zeigte eine ausgezeichnete Reaktion auf sichtbares Licht, was zu höheren photokatalytischen Aktivitäten führte, wie das Bandlückenenergiediagramm in Abb. 5b zeigt. Die optimale Bandlücke von reinem und dotiertem CuFe2O4 wurde durch Gl. (3).

(a) UV-Vis-DRS (b) Bandlückenmessungen für erlaubte Übergänge (c) PL-Ergebnisse von CuFe2O4 und S-CuFe2O4wobei (d) das λmax von CR-, CV-, MO- und RhB-Farbstoffen darstellt.

Die Photolumineszenz (PL) von so synthetisierten Photokatalysatoren liefert die grundlegenden Informationen zur Bestimmung der photoinduzierten Elektron-Loch-Paare (e‒/h+) zum Einfangen und Übertragen von Prozessen. Abbildung 5c ​​stellt die Vergleichsergebnisse für CuFe2O4 und S-CuFe2O4 dar, die breite Peaks bei 421 nm, 468 nm und 553 nm aufweisen55. Die Abnahme der Intensität im Fall von S-CuFe2O4 weist auf den Schwefeleinbau hin56. Darüber hinaus zeigte diese Abnahme der Intensität einen stärkeren Transfer von Elektronen zu aktiven Zentren. Der PL-Peak bei 468 nm, der der blauen Emission entspricht, ist auf zwingende Defekte zurückzuführen, die mit den an den Korngrenzen vorhandenen Grenzflächenfallen verbunden sind. In ähnlicher Weise entspricht der Peak bei 553 nm Defektstellen von Sauerstofffehlstellen. Bei S-CuFe2O4 ist die Emission leicht auf 549 nm verschoben, was auf das Auftreten elektronischer Niveaus mit intrinsischen Eigenschaften zurückzuführen ist57. Darin wird angegeben, dass die Rückrekombination von Elektronen und Löchern bei S-CuFe2O4-Katalysatoren deutlich geringer ist. Durch die Dotierung mit Schwefel werden innerhalb der Strukturen vorbereiteter Katalysatoren mehrere Zustände in der Mitte der Bandlücke zwischen Valenzbändern sowie in Leitungsbändern gebildet. Diese Energiezustände in der Mitte der Lücke führen sukzessive zu einer Trennung von Elektronen-Loch-Paaren, da Schwefel als Ladungstrennungszentrum dient58. In der PL-Spektroskopie zeigt ein breiterer Peak eine bessere Elektron-Loch-Trennung, während Peaks mit hoher Intensität eine schnelle Elektron-Loch-Rekombination zeigen59. Aus den PL-Spektren ist ersichtlich, dass S-CuFe2O4 aufgrund einer effizienten Ladungsträgertrennung eine stark verbesserte photokatalytische Leistung aufweist60.

Abbildung 5d zeigt Lambda-Max-Werte (λ-max) für ausgewählte vier toxische Farbstoffe wie CV, RhB, CR und MO mit Wellenlängenmaxima bei 590, 550, 500 bzw. 460 nm. Die grundlegenden Informationen und die Struktur ausgewählter Farbstoffe werden in unterstützenden Informationen veranschaulicht. Die Abbauergebnisse der oben genannten Farbstoffe über so hergestellten Photokatalysatoren wurden in verschiedenen Zeitintervallen im Bereich von 300–800 nm überwacht. Die in Abb. 6a gezeigten Ergebnisse für die Entfernung von RhB zeigen, dass S-CuFe2O4-Photokatalysatoren 20,2 % (302 mg/g) Farbstoff in Abwesenheit von sichtbarem Licht (dunkel) adsorbieren. Diese adsorbierende Entfernung erfolgt ohne Änderung ihres λ-max. Die Menge des adsorbierten Farbstoffs im Gleichgewicht qe (mg/g) wurde unter Verwendung von Gleichung berechnet. (4):

Dabei ist m das Katalysatorgewicht, V (L) das Lösungsvolumen und Co und Ce die Konzentrationen im Anfangs- und Gleichgewichtszustand der RhB-Lösung61. Anschließend wurde die Probe mit sichtbarem Licht bestrahlt, um die photokatalytische Effizienz von S-CuFe2O4 zu untersuchen. Nach 100 Minuten erreichte die Konzentration des abgebauten Farbstoffs ~ 99 %. Der Vergleich der Abbaueffizienz von reinem CuFe2O4 mit S-CuFe2O4 zeigt einen Unterschied von 34 %, siehe Abb. 7a. Auf der Grundlage von PL- und UV-VIS-spektrophotometrischen Untersuchungen konnte der Schluss gezogen werden, dass die Anwesenheit von Schwefel die photokatalytische Effizienz von Kupferferriten durch eine Verringerung der Elektronen-Loch-Rekombination erhöht hat47. Rhodamin B hat eine Carbonsäure (‒COOH) und zwei Aminogruppen (‒NH2). Ethylmoleküle sind Elektronenpromotoren und geben Elektronen an Xanthenringe ab, wodurch sich λmax zu höheren Wellenlängen verschiebt62. Der höhere λmax ist auf die elektronenspendende Wirkung der Ethylenmoleküle zurückzuführen. Während der Photoreaktion werden Ethylenmoleküle entfernt (Deethylierung), wodurch sich die Absorption in Richtung einer niedrigeren Wellenlänge verschiebt, die als Blauverschiebung bezeichnet wird. Es ist zu beobachten, dass sich λmax im Diagramm von 550 auf 498 nm verschoben hat. Es ist offensichtlich, dass es aufgrund der Energiedifferenz zwischen HOMO und LUMO zu einer Blauverschiebung kommen kann, wenn Rhodamin B mit S-CuFe2O4-Katalysatoren gepfropft wird. HOMO wird gefüllt; Seine Elektronen werden durch schwache Dipol-Dipol-Wechselwirkungen vom polaren S-CuFe2O4 angezogen. Diese Anziehung senkt die Energie des HOMO, während leere LUMO-Energiezustände von Katalysatoren unbeeinflusst bleiben. Dieser Übergang verschiebt λmax zur niedrigeren Wellenlänge63. Darüber hinaus ist das Auftreten einer Blauverschiebung auf die schrittweise N-Deethylierung zurückzuführen64. Diese Deethylierung führt zu N,N,N-Triethylrhodamin, N,N-Diethylrhodamin und N-Ethylrhodamin. Es wird angenommen, dass es sich bei dem durch Licht abgebauten Endprodukt um eine vollständig deethylierte Verbindung (Rhodamin) handelt, die ein charakteristisches Absorptionsmaximum bei 498 nm65 aufweist.

(a) RhB-, (b) CR-, (c) MO- und (d) CV-Abbauergebnisse.

(a) Vergleich des prozentualen Abbaus von RhB, CR, MO und CV unter Verwendung von makellosen (gelb) und S-dotierten CuFe2O4-Photokatalysatoren (blau) und (b) Recyclingfähigkeitstests von S-CuFe2O4-Photokatalysatoren für den MO-Abbau.

Abbildung 6b zeigt Absorptionsspektren von Kongorot (CR) in verschiedenen Zeitintervallen. Die Photoreaktion der CR-Farbstofflösung durch S-CuFe2O4-Photokatalysatoren beginnt, nachdem im Dunkeln (kein Licht) ein Gleichgewicht zwischen Adsorption und Desorption erreicht ist. Diese Farbstoffadsorption im Dunkeln ist auf die Anziehung von zwei Sauerstoffatomen von Sulfonatgruppen (CR-Farbstoff) mit Oberflächen von Katalysatoren zurückzuführen65. Diese Entfernung wird durch parallele Abnahme der Intensität beider Peaks ohne Änderung ihres λmax erreicht, das 340 nm für Naphthalinringe und 500 nm für π-π*-Azobindungen beträgt66. Anschließend wurde es mit sichtbarem Licht bestrahlt, um den photokatalytischen Abbau einzuleiten. Das Absorptionsspektrum von CR zeigt zwei deutliche Peaks; Der Peak bei 500 nm ist auf π-π*-Azobindungen zurückzuführen und der zweite Peak bei 340 nm ist auf Naphthalinringe zurückzuführen. Tatsächlich werden π-π*-Azobindungen im Vergleich zum Naphthalinring leicht abgebaut. Nach 100 Minuten ist der Farbstoff aufgrund der Zerstörung seiner chromophoren Struktur in der Nähe der Azobindungen fast vollständig entfernt67.

Abbildung 6c zeigt Absorptionsspektren von Methylorange (MO). Die UV-Vis-Spektren von Methylorange weisen eine ausgeprägte breite Bande im sichtbaren Bereich auf, wobei die maximale Absorption aufgrund der Chromophorstruktur des Farbstoffs bei 460 nm liegt68. Aus den Ergebnissen geht klar hervor, dass der Farbstoff nach 70 Minuten infolge der Photoreaktion mit S-CuFe2O4-Photokatalysatoren abgebaut wurde. Dies ist auf die Zerstörung der in Methylorange vorhandenen homo- und heteropolyaromatischen Ringe zurückzuführen69. Es wurde untersucht, dass während der Photoreaktion die –N=N–-Doppelbindung aufbricht und einfache Phenylringe mit Amingruppen als Abbauprodukte gebildet werden70.

Der Abbau von Kristallviolett (CV) ist in Abb. 6d dargestellt, der einen scharfen Peak bei etwa 590 nm darstellt. Zuvor veröffentlichte Studien erklären, dass der Abbau des Kristallviolettfarbstoffs über verschiedene Mechanismen wie N-Demethylierung, Chromophorspaltung und Aufbrechen der Ringstruktur erfolgen kann71. Der Abbaumechanismus und -weg hängt von der Art der Katalysatoren, der Abbaumethode und den verwendeten Oxidationsmitteln ab72. Nach 50 Minuten war die violette Farbe der Farbstofflösung vollständig verschwunden. Die vergleichenden Wirkungsgrade der gemeldeten Ferrite sowie des hergestellten S-CuFe2O4 sind in Tabelle 2 dargestellt.

Abbildung 7a zeigt die Abbaueffizienz von S-dotiertem CuFe2O4 im Vergleich zu reinem CuFe2O4 für RhB, CR, MO und CV. Nach 100 Minuten waren 99 % RhB durch S-dotiertes CuFe2O4 abgebaut, reines CuFe2O4 konnte jedoch nur 65 % davon abbauen. In ähnlicher Weise wurde CR durch S-dotiertes CuFe2O4 auf 98 % und durch reines CuFe2O4 auf 64 % abgebaut, gemessen nach 100 Minuten. 97 % des MO wurden durch S-dotiertes CuFe2O4 abgebaut und 63 % des Abbaus erfolgte mit reinem CuFe2O4 nach 70 Minuten. Bei CV erfolgte der Farbstoffabbau zu 98 % in nur 50 Minuten bei S-dotiertem CuFe2O4 und zu 68 % in Gegenwart von reinem CuFe2O4. Daraus konnte geschlossen werden, dass S-CuFe2O4-Nanostrukturen im Vergleich zu reinem CuFe2O4 effizientere Photokatalysatoren sind, da Schwefelatome neue aktive Zentren einführen, die die Wechselwirkungen mit den adsorbierten Farbstoffmolekülen verstärken. Darüber hinaus verändern Schwefeldotierstoffe die elektronische Struktur der Photokatalysatoren, was zu Veränderungen der Bandlücke und der Energieniveaus führt. Dies verbessert die Trennung von Elektron-Loch-Paaren und reduziert die Rekombination, was zu einer effizienteren Nutzung der erzeugten Ladungsträger für den Farbstoffabbau führt. Ein weiterer Vorteil, der mit der Verwendung von S-CuFe2O4-Photokatalysatoren verbunden ist, sind seine guten magnetischen Eigenschaften, die eine einfache Trennung vom Reaktionsgemisch durch Verwendung eines externen Magneten ermöglichen. Diese Trenntechnik ist im Vergleich zu anderen herkömmlichen Techniken wie Filtration und Zentrifugation viel einfacher, schneller und effizienter86. Dadurch wird auch das Risiko einer Sekundärverschmutzung durch Katalysatoren eliminiert und die volle Ausnutzung über lange Zeiträume gewährleistet. Die Recyclingfähigkeitstests wurden für jeden Zyklus nach sorgfältigem Waschen und Trocknen durchgeführt. Abbildung 7b zeigt die Recyclingfähigkeitsergebnisse von S-CuFe2O4 für den MO-Abbau. Nach dreimaligem Einsatz zum Abbau von MO wurde aufgrund des Katalysatorverlusts während des Rückgewinnungsprozesses ein geringfügiger Unterschied in der Katalysatoreffizienz beobachtet.

Der Abbaumechanismus von MO-, RhB-, CV- und CR-Farbstoffen ist in Abb. 8 dargestellt. In Abwesenheit von Licht werden Farbstoffe auf der Oberfläche von Photokatalysatoren adsorbiert. Wenn sichtbares Licht eingestrahlt wird, wird die Photoreaktion durch die Anregung von Elektronen und Löchern gesteuert. Die Elektronen beginnen vom Valenzband zum Leitungsband des Photokatalysators zu wandern. Die verfügbaren Elektronen auf den Leitungsbandebenen reagieren leicht mit Sauerstoff und erzeugen Superoxidradikale (⋅O2‒). Diese Superoxidradikale (⋅O2‒) reagieren mit Farbstoffen und wandeln sie in abgebaute Nebenprodukte um87. Gleichzeitig oxidieren Löcher in den Valenzbandebenen von Katalysatoren die Farbstoffe über den Oberflächen der Katalysatoren. Das Vorhandensein von Schwefel in den Katalysatoren fängt nicht nur Elektronen ein, sondern verhindert auch die Rekombination von Ladungen (Rückreaktion) und kann außerdem Superoxidradikale (⋅O2‒) über aktiven Zentren des Katalysators erzeugen, indem es Elektronen zu Sauerstoff transportiert47. Darüber hinaus oxidieren Löcher die H2O-Moleküle zu ˖OH-Radikalen. Diese Hydroxylradikale verstärken die Farbstoffadsorption an den Oberflächen von Katalysatoren weiter88,89. Aufgrund der höheren Farbstoffadsorption an den Katalysatoroberflächen wird die Geschwindigkeit des Farbstoffabbaus leicht erhöht (Schema 1).

Photokatalytische Farbstoffabbaureaktion über S-CuFe2O4-Photokatalysatoren.

Photokatalytische Reaktionen, die am Farbstoffabbau beteiligt sind.

In dieser Arbeit wurden CuFe2O4- und S-CuFe2O4-Photokatalysatoren mithilfe hydrothermischer Methoden erfolgreich synthetisiert. Für strukturelle Morphologien wurden XRD-, Raman- und FT-IR-Techniken durchgeführt, um Kristallinität und Schwefeldotierung zu bestätigen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Dotierung mit nichtmetallischem anionischem Schwefel Spannungen im Gitter verursacht und als Anionen in das Gitter eindringt, indem es Sauerstoff ersetzt. SEM-Ergebnisse bestätigen, dass die Dotierung mit Schwefel die Agglomeration verringert und die Wirkstoffe für Photoreaktionen erhöht. EDX bestätigt das Vorhandensein von Schwefel, während TGA die Stabilität von so synthetisiertem S-CuFe2O4 bei höheren Temperaturen bestätigt. Die PL-Ergebnisse lieferten Hinweise darauf, dass Schwefel als Elektronenfangzentrum fungieren konnte, das die Rekombination von Ladungen während der Photoreaktion unterdrückte. Die Photokatalysatoren CuFe2O4 und S-CuFe2O4 wurden zum Abbau von RhB-, CR-, MO- und CV-Farbstoffen verwendet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Dotierung mit Schwefel die photokatalytischen Abbaureaktionen beschleunigt. Es wurde festgestellt, dass durch die Verwendung von S-CuFe2O4 die Effizienz des RhB-Abbaus innerhalb von 100 Minuten von 65 auf 99 % gesteigert werden konnte. Die Ergebnisse dieser Arbeit zum Farbstoffabbau bestätigen die überlegene Leistung von S-CuFe2O4 im Vergleich zu reinem CuFe2O4. Aufgrund der photokatalytischen Effizienz kann diese Arbeit als hervorragender Kandidat für photokatalytische Anwendungen eingestuft werden.

Alle in der aktuellen Arbeit verwendeten und analysierten Daten sind in diesem Artikel und der SI-Datei enthalten.

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Referenzen herunterladen

Diese Arbeit wurde schließlich von der Higher Education Commission (HEC) Pakistans (Nr. 377/IPFP-II)(Batch-I/)SRGP/NAHE/HEC/2020/27 Islamabad unterstützt. Synthesearbeiten und Farbstoffabbauaktivitäten wurden im Institut für Chemie der Islamia University of Bahawalpur (Inorganic Material Laboratory (52s)) durchgeführt. Dr. Ejaz Hussain dankt der Syed Babar Ali School of Science and Engineering der Lahore University of Management Sciences (LUMS) für die Unterstützung zur Charakterisierung von Proben.

Institut für Chemie, Labor für anorganische Materialien 52S, The Islamia University of Bahawalpur, Bahawalpur, 63100, Pakistan

Anam Aslam, Muhammad Zeeshan Abid, Khezina Rafiq, Abdul Rauf und Ejaz Hussain

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AA und MZA haben die Synthesearbeit abgeschlossen. KR erstellte und redigierte Manuskripte, AR erleichterte die Charakterisierung von Proben. EH überwachte die Arbeit, stellte das Manuskript fertig und reichte es ein.

Korrespondenz mit Ejaz Hussain.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 20. Dezember 2022

Angenommen: 08. April 2023

Veröffentlicht: 18. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33185-0

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