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Oct 16, 2023

Synthese von Aktivkohle in Verbindung mit ägyptischem Schwarzsand für eine verbesserte Adsorptionsleistung gegenüber dem Farbstoff Methylenblau

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4209 (2023) Diesen Artikel zitieren 1349 Zugriffe 1 Zitate Metrikdetails Die vorliegende Studie berichtet über die Machbarkeit der Synthese eines neuartigen Porenmoleküls

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 4209 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die vorliegende Studie berichtet über die Machbarkeit der Synthese eines neuartigen porösen Verbundadsorbens, hergestellt aus Olivenstein-Aktivkohle (OS400) und Granatmineralimprägnierungen (GA) (als OSMG bezeichnet). Dieses Komposit (OSMG) wurde wegen seiner Fähigkeit zur Adsorption eines makromolekularen organischen Farbstoffs eingesetzt. Die strukturellen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs wurden mithilfe verschiedener Techniken wie Brunauer-Emmett-Teller (BET), Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM-EDX), Röntgenbeugung (XRD) und Fourier-Transformations-Infrarot bewertet Spektrometer (FT-IR). Die spezifische Oberfläche des Granats (GA), (OS400) und (OSMG) betrug 5,157 mg⋅g−1, 1489,598 mg⋅g−1 bzw. 546,392 mg⋅g−1. Die spezifische Oberfläche des neuen Verbundwerkstoffs (OSMG) wurde vergrößert, um die Adsorption von Methylenblau (MB) zu verbessern. Die Experimente wurden unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt, darunter Kontaktzeit, anfängliche Farbstoffkonzentration, Adsorptionsmitteldosis, pH-Wert und Temperaturen. Die Daten aus diesen Experimenten wurden mithilfe mehrerer Adsorptionsmodelle analysiert, darunter Langmuir, Freundlich, Temkin und Dubinin-Radushkevich (DR). Die Ergebnisse zeigten, dass die Adsorption am besten mit dem Freundlich-Modell übereinstimmte und dass der Adsorptionsprozess einem kinetischen Mechanismus pseudo-zweiter Ordnung folgte. Darüber hinaus zeigte die thermodynamische Analyse, dass die Adsorption von MB an Granat(GA)-Adsorbentien endotherm ist, während die Sorption an (OS400) und (OSMG) ein exothermer und nicht spontaner Prozess ist. Das OSMG-Komposit kann mindestens fünf Zyklen ohne nennenswerten Verlust der Adsorptionsleistung verwendet werden und lässt sich nach der Behandlung leicht vom Wasser trennen.

Anthropogene Aktivität und Bevölkerungswachstum hängen häufig mit dem Ausmaß zusammen, in dem im gesamten Ökosystem Schadstoffe vorhanden sind1. Selbst minimale Farbstoffausscheidungen im Wasser können Wasserlebewesen schädigen, die Lichtdurchlässigkeit verringern und die Photosynthese negativ beeinflussen2. Weltweit sind Berichte über mehr als 100.000 kommerzielle Farbstoffe verfügbar3.

Heutzutage hat jeder praktisch unbegrenzten Zugang zu Farben und pro Jahr werden mehr als eine Million Tonnen davon erzeugt1,4. Ein in diesen Branchen häufig verwendeter Farbstoff ist Methylenblau, das wasserlöslich ist und bei Einnahme, Einatmen oder Hautkontakt schädlich sein kann5,6. Die Einwirkung von Methylenblau kann zu Augenreizungen, Methämoglobinämie, Zyanose, Krämpfen, Tachykardie und Atemnot führen, die Haut reizen und bei Verschlucken Übelkeit, Erbrechen, Durchfall und verschiedene andere Symptome verursachen7. Es kommt in Abwässern stark vor (gut sichtbar bei geringen Farbstoffmengen < 1 ppm)6.

Die Produktion giftiger Farbstoffe in bestimmten Industriezweigen kann zu erheblichen Umweltverschmutzungen führen, insbesondere in Form von Abwasser8. Es gibt eine Vielzahl herkömmlicher Technologien und Strategien, die zur Entfernung dieser Farbstoffe aus Abwasser eingesetzt werden, darunter Ionenaustausch, Membrantechnologie, physikalisch-chemische Methoden, photochemische und photokatalytische Prozesse, fortschrittliche Oxidation und biologische Techniken9,10.

Die Produktion giftiger Farbstoffe in bestimmten Industriezweigen kann zu erheblichen Umweltbelastungen, insbesondere in Form von Abwasser, führen. Es gibt eine Vielzahl herkömmlicher Technologien und Strategien, die zur Entfernung dieser Farbstoffe aus dem Abwasser eingesetzt werden, darunter Ionenaustausch, Membrantechnologie, physikalisch-chemische Methoden, photochemische und photokatalytische Prozesse, fortschrittliche Oxidation und biologische Techniken.

Adsorption ist eine weit verbreitete und wirksame Strategie zur Entfernung von Schadstoffen aus unreinem Abwasser11,12. Zu den Vorteilen der Adsorption gehören eine hohe Entfernungseffizienz, Einfachheit, einfache Anwendung und die Fähigkeit, hochkonzentrierte Lösungen zu handhaben13,14. Im Adsorptionsprozess wurden verschiedene Adsorptionsmaterialien eingesetzt, darunter Tonmineralien, Nanomaterialien, landwirtschaftliche Abfälle und biologische Biomassen15,16 . Darüber hinaus haben Forscher für die Behandlung eine Reihe spezifischer Adsorbentien wie Pflanzenkohle, Reisschalen-Biokohle, mit ZnO-Nanopartikeln beladene Reisschalen-Biokohle, Pflanzenkohle-MgO-Komposit, Fe3O4/Klinoptilolith-Nanokomposit und ein zusammengesetztes Adsorbens aus Zn/Al-schichtigem Doppelhydroxid und Bagasse-Biokohle verwendet von Abwasser10.

Aktivkohle ist aufgrund ihrer klaren Porenbeschaffenheit, Wirksamkeit, Verfügbarkeit, höheren Adsorptionskapazität, großen Oberfläche, einer Vielzahl von Porositäten und Oberflächeneigenschaften mit einem hohen Grad an Reaktivität eines der am häufigsten verwendeten Adsorptionsmittel für die Wasseraufbereitung18 ,19. Landwirtschaftliche Abfälle sind eine gute Wahl für die Herstellung von AC20. Eines der allgemein zugänglichen Nebenprodukte der landwirtschaftlichen Produktion sind Olivenkerne (OS)21. Diese Abfälle stammen hauptsächlich aus zwei Quellen, nämlich der Produktion von Olivenöl und Tafeloliven für den menschlichen Verzehr22. Olivenstein besteht aus 5 % Asche, 55 % Zellulose und Hemizellulose, 15 % löslichen Verbindungen und 25 % Lignin23. Die Lebensmittelindustrie produziert jährlich etwa 10 Millionen Tonnen24,25 und weltweit werden etwa 50–70 Millionen Tonnen Kraft-Lignin, ein Nebenprodukt der Zellstoff- und Papierindustrie, erzeugt26,27.

Kohlenstoff wird durch verschiedene chemische oder physikalische Methoden hergestellt und aktiviert, um einige Eigenschaften zu verbessern, und einige der physikalischen Methoden durch den Einsatz von Strahlung oder Mikrowellen20,28. Der Einsatz von Mikrowellentechnologie zur Erzeugung von Wechselstrom aus industriellen Agrarabfällen wurde untersucht, und die Ergebnisse sind ermutigend29. Sie zeigen, dass das Verfahren wirtschaftlich rentabel ist, da es schnell ist, eine hohe Ausbeute bietet, selektiv erhitzt und die physikalischen Eigenschaften von Materialien wie z. B. eine große Oberfläche verbessern kann, während es gleichzeitig umweltfreundlich ist30. Die elektromagnetischen Wellen mit Frequenzen zwischen 300 MHz und 300 GHz werden als Mikrowellen (Wellenlänge zwischen 1 und 1 mm)31 bezeichnet. Mittels Ionenleitung und Dipolrotation wird elektromagnetische Mikrowellenenergie im Inneren der Partikel in Wärme umgewandelt, was zu einer schnellen volumetrischen Erwärmung führt32. Der große Wärmegradient vom Inneren der Probe bis zur Oberfläche ermöglicht, dass die mikrowelleninduzierten Prozesse bei niedrigerer Temperatur, in kürzerer Zeit und mit weniger Energie schneller und effektiver ablaufen29. Aufgrund der höheren Temperaturen im Inneren als an der Oberfläche der Probe nimmt unter diesen Umständen der Wärmegradient vom Zentrum zur Oberfläche der Probe stetig ab. Durch diesen Temperaturunterschied werden die niedermolekularen Bestandteile schnell freigesetzt, wodurch zusätzliche Poren entstehen in der Aktivkohle33. Andererseits haben Oxide von Zwischenmetallen, insbesondere Manganoxide, Titanoxid und Eisenoxid, aufgrund ihrer unterschiedlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften großes Interesse gefunden34. Andere häufig verwendete Sorptionsmittel zur Beseitigung von Farbstoffen und Schadstoffen sind Sande35 und verschiedene natürliche Tonmineralien wie (Zeolithe, Bentonit und Kieselgur usw.), die im Adsorptionsprozess häufig eingesetzt werden36. Aufgrund seiner Menge, Effizienz und Ungiftigkeit wurde Natursand als Adsorptionsmittel gewählt. In mehreren Artikeln wurden verschiedene Sandarten verwendet, darunter Wüstensand aus der Sahara, Meeressand, Quarzsand, Hämatitsand sowie Hämatit- und Titansand37.

Ägyptischer Schwarzsand ist eine Art Sandlagerstätte, die eine hohe Konzentration an Schwermetallen von kommerzieller Bedeutung enthält. Diese Ablagerungen sind entlang der Mittelmeerküste zu finden und entstehen durch die Vermischung des Wassers des Nilflusses mit dem Meerwasser des Mittelmeers an den Flussmündungen. Durch Meeresströmungen und Wellen wurden diese Sande entlang der Küste nach Osten getragen und erstreckten sich von den Städten Rashid und Rafah über etwa 400 km38,39. Der Sand hat aufgrund der hohen Konzentration an dunklen Eisenmineralien wie Ilmenit, Zirkon, Magnetit, Rutil und Granat eine schwarze Farbe. Diese Mineralien stammen aus metamorphen Gesteinen, die in der Herkunftsregion des Weißen Nils gefunden wurden41. Dieses Mineral hat eine gemeinsame Kristallstruktur und enthält Metallsilikate von (Ca2+, Mg2+, Fe2+, Mn2+, Al3+, Fe3+ und Mn3+) sowie Spuren von (V3+ und Cr3+). Dennoch enthalten natürliche Granate sowohl (Ti4+,6+)42. Granat kommt auch in einer Vielzahl anderer Gesteine ​​wie metamorphem Gestein, magmatischem Gestein und Sedimentgestein vor und kann durch Kontaktmetamorphose, unterirdische Magmakammern, Lavaströme und Vulkanausbrüche aus der Tiefe gebildet werden40.

In dieser Studie wurden die Eigenschaften eines Aktivkohle-Adsorptionsmittels durch die Einbeziehung natürlicher ägyptischer Granatmineralien (GA) verbessert. Durch die Zugabe von GA wurde die Adsorptionseffizienz erhöht. Adsorptionseffizienz, Kosteneffizienz, einfache Verfügbarkeit, Kompatibilität, Wiederverwendbarkeit und verbesserte mechanische, chemische und thermische Stabilität sowie reduzierter Materialverbrauch und umweltfreundlicher Prozess. Das Adsorptionsmittel OS400 wurde aus Olivenstein hergestellt und mit Granat behandelt. In einigen vorläufigen Experimenten zeigten die erhaltenen Daten, dass das OSMG-Adsorptionsmittel am geeignetsten war, um die besten Ergebnisse zu erzielen.

Ziel dieser Arbeit war es, mithilfe von GA, OS400 und OSMG die wässrigen toxischen organischen Verbindungen aus dem Wasser zu entfernen, ein Bereich, der bisher nicht untersucht wurde. Darüber hinaus untersuchte die Studie auch kinetische Modelle, Isothermenmodelle, Thermodynamik und andere Parameter, die den Adsorptionsprozess beeinflussen.

Eine Stammlösung von MB-Farbstoff wurde mit 1000 mg hergestellt. L−1 durch Auflösen der erforderlichen Menge Farbstoffpulver in entionisiertem Wasser (chemische Formel: C16H18N3ClS und Molekulargewicht 319,85 g mol−1, geliefert von Merck Co., Deutschland). Natriumhydroxid (99 % Reinheit) und HCl-Säure 37 %, um den pH-Wert zu rechtfertigen, Phosphorsäure (H3PO4 85 %) wurde verwendet, um das Adsorptionsmittel (OS400) zu aktivieren, das aus Olivenstein (lokaler Agrarabfall) durch chemische Methode hergestellt wurde. Der Granat (GA), eine Art schwarzes Sandmineral, wurde in der Region Al-Burullus-Lake Coast, Gouvernement Kafr El-Sheikh, Ägypten, gesammelt.

Der Olivenkern wurde im Rohzustand gesammelt. Es wurden verschiedene Vorbehandlungsverfahren durchgeführt, darunter Waschen und gründliches Einweichen in entionisiertem Wasser, 12-stündiges Trocknen in einem Ofen bei 105 °C, Rohklassierung/Mahlen, wobei die Partikelgröße im Bereich von 1,5–2 mm lag und Sieben. Das Rohmaterial (OS) wurde in wässriger Phosphorsäurelösung (H3PO4) (Konz. 85 %) im Verhältnis 1:3 (Gew./Gew.) eingeweicht und 2 h43 lang geschüttelt. Die Mischung wurde über Nacht bei 105 °C in einem Ofen dehydriert und anschließend in einem Laborofen (NABERTHERM) bei 400 °C mit einer konstanten Heizrate von 10 °C/min für 2 Stunden in Gegenwart von inertem Stickstoff während der Karbonisierung thermisch aktiviert Prozess mit Durchflussrate 150 cm3/min. Die erzeugte Aktivkohle (OS400) lässt man im Ofen auf Raumtemperatur abkühlen und wäscht sie dann mit 0,1 M HCl und dann mehrmals mit heißem destilliertem Wasser bis zu einem pH-Wert von 6–7 für die Filtratlösung. Das Endprodukt wurde 24 Stunden lang bei 105 °C getrocknet und dann in einem verschlossenen Behälter20 gelagert.

Um ein Komposit aus Aktivkohle und Granat herzustellen, wurden 0,5 g des feingemahlenen Granats (GA) in 200 ml destilliertem Wasser mit einem Ultraschallrührer bei einer Frequenz von 40 kHz 50 Minuten lang dispergiert. Das Vorhandensein bestimmter Ionen in natürlichen Granaten wie Fe, Mn, Al, Ti, Ca und Mg, die in destilliertem Wasser dispergiert sind, kann die Absorptionsfähigkeit des Adsorptionsmittels verbessern34. Nachdem sich das (GA) vollständig im Wasser dispergiert hatte, wurden etwa 20 ml dieser Lösung in ein Gefäß (OMNI/XP1500, 100 ml) des Mikrowellenmodells (MARS 5) gegeben und mit 10 g Aktivkohle (OS400) versetzt. . Die Methodenparameter der Mikrowelle wurden bei 15 Minuten verwendet, Leistung 1200 W, PSI 500, Temperatur 200 °C, und 15 Minuten lang gehalten. Nach Ablauf des Programms kühlt die Probe in der Mikrowelle ab, bevor das Gefäß geöffnet wird. Die Probe (OSMG) aus dem Mikrowellengefäß entfernen. Anschließend wurden die Proben 24 Stunden lang bei 100 °C getrocknet23,44.

In dieser Studie wurde die Eliminierung von Methylenblau aus wässrigen Lösungen anhand ausgewählter Adsorbentien untersucht. Die Auswirkungen verschiedener Parameter, darunter pH-Wert (3–9), Anfangskonzentration des Farbstoffs in der wässrigen Lösung (1–5 mg/L), Kontaktzeit (1–100 min), Temperatur (297 K bis 323 K), und die Adsorptionsmitteldosis (0,25–1,5 g/L) wurden untersucht, um die optimalen Adsorptionsbedingungen zu bestimmen.

Zur Durchführung der Adsorptionsstudien wurde eine Batch-Technik verwendet45. Nach Abschluss des Adsorptionsverfahrens wurde die Probe mit einem Whattman-Spritzenfilter, 1,0 µm, filtriert. Das auf 665 nm eingestellte UV-Vis-Spektrophotometer (HACH-DR/5000) wurde verwendet, um die Endkonzentrationen des MB-Farbstoffs in der getesteten Probe zu messen. Die Adsorptionskapazität (qe) und die prozentuale Entfernungsausbeute (R %) wurden unter Verwendung der Gleichungen berechnet. 1 bzw. 246.

Dabei sind Ci (mg/l) und Ce (mg/l) die Anfangs- bzw. Gleichgewichtskonzentration, V (L) das MB-Volumen und W die Masse des Adsorptionsmittels (g). Experimentell.

Experimentelle Desorptionsverfahren wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Eine Menge von 100 mg des vorbereiteten Adsorptionsmaterials wurde zunächst mit 10 ml einer Lösung von Methylenblau (MB) bei pH 7 kombiniert. Nach 120-minütigem Rühren wurde das Adsorptionsmittel (OSMG) abgetrennt und vorsichtig mit entionisiertem Wasser gewaschen Wasser, bevor es 30 Minuten lang in eine 0,1 molare Salpetersäurelösung (HNO3) gegeben wird. Anschließend wurde das Komposit (OSMG) erneut aus der Lösung entfernt. Der Grad des desorbierten MB wurde dann mit einem UV-Vis-Spektrophotometer gemessen. Der OSMG-Verbundstoff durchlief fünf aufeinanderfolgende Adsorptions-Desorptions-Zyklen, um seine Regenerationseffizienz und Gesamtkosteneffizienz zu bewerten. Die Desorptionseffizienz wurde unter Verwendung von Gleichung berechnet. (3):

Dabei ist C (mg.L−1) die MB-Konzentration in der Desorptionslösung, V(L) das Desorptionsvolumen, q (mg.g−1) die adsorbierte MB-Menge und m (g) die Masse des in den Desorptionstests verwendeten Adsorptionsmittels.

Die hergestellten porösen Materialien wurden mit einem Röntgendiffraktometer (X'Pert PRO PANalytical-Netherland-Gerät) bei 25 °C mit Cu Kα, einer monochromatischen Strahlungsquelle, physikalisch-chemisch analysiert. Die Morphologiebilder wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie, Modell „SEM, FEI inspects“ mit energiedispersivem Röntgenspektrometer (EDX) bewertet, das zur Untersuchung der Mikrostrukturen aller Proben sowohl vor als auch nach der MB-Farbstoffbeladung eingesetzt wurde. Der EDX-Detektor wurde verwendet, um die Verteilung der Ionen auf den Adsorptionsoberflächen zu analysieren. Die N2-Adsorptions-Desorptionsprofile gemäß dem Brauner-Emmet-Teller (BET by NOVA e-Series-Analysator) unter Verwendung der klassischen Helium-Hohlraumvolumenmethode. Die wichtigsten Oberflächenfunktionsgruppen von (GA), (OS400) und (OSMG) wurden mittels FT-IR-Analyse der Bruker Optik GmbH bei Raumtemperatur im Spektralbereich von 400–4000 cm-1 gemessen.

Aktivkohle (OS400), Granat (GA) und ein AC/Granat (OSMG) wurden alle mittels XRD-Analyse im Bereich von 2ϴ von 10 bis 80° untersucht. Abbildung 1. zeigt die Röntgenbeugungsmuster von Proben. Bei Olivenstein-Aktivkohle (OS400) bildete sich durch Karbonisierung und chemische Aktivierung ein breiter Peak mit größerer Intensität. Dieser Peak kann auf die Entwicklung vernetzter Graphitstrukturen aufgrund der Brückenbindungen zwischen Phosphat- und Polyphosphatmolekülen zurückgeführt werden. Diese Informationen legen nahe, dass der erhaltene AC Kohlenstoff-Poren-Grenzflächen aufweist. Zwei Beugungspeaks für 2θ wurden bei etwa 25° und 43° beobachtet, was auf das Vorhandensein einer Kohlenstoffstruktur in den Proben hinweist, die den Reflexionen (002) bzw. (100/101) der Graphitstruktur entsprechen47.

Röntgenbeugungsanalyse von OS400, GA und OSMG.

Bei AC (OS 400) ist jedoch ein scharfer Peak bei 44,5° zu erkennen, der auf das Vorhandensein einer kristallinen Komponente in der Probe hinweist. Beim AC/Garnet (OSMG) hingegen verschwand dieser Peak vollständig. Dieser Befund legt nahe, dass die kristalline Komponente, die auf der Kohlenstoffoberfläche vorhanden gewesen wäre, durch Granatmetallionen ersetzt wurde48.

Darüber hinaus traten im Fall von (GA) kleine scharfe Peaks auf, die mit einigen Metalloxiden verbunden waren. Die Peaks um 2θ ≈ 31˚und 35˚ können F2O349 zugeschrieben werden, 2θ ≈ 28,3˚ und 47,5˚ für SiO250, 2θ ≈ 32,47˚und 62˚ für Al2O351, 2θ ≈ 28,3˚, 31˚, 38,1 ˚ und 54,5˚ für CaO52, 2θ ≈ 29˚, 37,5˚, 49˚, 57˚, 60˚, 65˚ Für MnO2 53, 2θ ≈ 60˚ MgO54, 2θ ≈ 38˚,48˚,55˚und 62˚ für TiO255. Außerdem treten diese Metalloxid-Peaks im Fall von (OSMG) mit geringer Intensität auf, was auf die geringe Menge dieser getragenen Metallpartikel zurückzuführen ist, die mithilfe von Mikrowellenunterstützung auf der Oberfläche des Porens abgeschieden werden, und auf die hohe Dispersion der Metalloxidspezies.

Gemäß dem vorherigen Satz sind viele verschiedene Arten von Metallionen auf der gesamten OS400-Oberfläche verteilt, was zu einer stärkeren Verbindung zwischen Metallionen und der AC-Oberfläche (OSMG) führt56.

Mikrochemische SEM- und EDX-Analysen wurden verwendet, um die detaillierte Oberflächenmorphologie der Aktivkohle- (OS400), Granat- (GA) und AC/Granat-Adsorbentien vor und nach der MB-Farbstoffbeladung zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Abb. 2 und Tabelle 1 dargestellt.

REM-Bilder und EDX-Profile für die Adsorptionsmittelproben vor (a, b und c) und nach (d, e und f) dem Adsorptionsprozess des MB-Farbstoffs.

Die Abbildungen 2a–c zeigen die Probenmikroskopaufnahmen vor der MB-Farbstoffadsorption. Die Aktivkohle (OS400) hatte eine raue, verdichtete Oberfläche und eine ungleichmäßige Porosität innerhalb der Graphenschichten. Die großen und gut entwickelten unregelmäßigen Hohlräume sind deutlich als dunkler Fleck auf der Aktivkohleoberfläche erkennbar. Es besteht eine gute Möglichkeit, dass Farbstoffe in diesen Hohlräumen eingefangen und adsorbiert werden57. Zusätzlich nicht poröse Grate, Rillen innerhalb der Schicht und Taschen Abb. 2a.

Die große Oberfläche und die hohe Porosität der Oberfläche von Aktivkohle sorgen für charakteristische Merkmale, die im Imprägnierungsprozess genutzt werden können; Die BET-Analyse von Proben verdeutlicht die Oberflächen- und Porengrößenverteilung Abb. 3.

Stickstoffadsorptionsisothermen für Adsorbentien.

Die Morphologie des Granats (GA) vor der MB-Aufnahme ist in Abb. 2b dargestellt. Die REM-Bilder zeigen, dass die Granulometrie von (GA) unterschiedlich ist und die Formen der Partikel weitreichende und unregelmäßige, raue Oberflächen mit einer Reihe von Poren waren, die beim Adsorptionsprozess wirksam sein können.

Im Fall von (OSMG) führt die Imprägnierung von (OS400) mit Granat unter Verwendung von Mikrowellen zur Verteilung der Metalloxide des Granats auf der Oberfläche der Aktivkohle, wie in Abb. 2c dargestellt, was zum Füllen von Hohlräumen und zum Verstopfen der Risse führt. Die Verteilung von Metalloxidpartikeln auf der Oberfläche von (OSMG-)Kohlenstoff ist im REM-Bild als weiße Punkte erkennbar58.

Andererseits zeigt Abb. 2d – f dieselben Materialien nach Durchlaufen des MB-Farbstoffadsorptionsprozesses. Nach der Sorption wurde beobachtet, dass der Großteil der Poren mit MB besetzt war. Die mikroskopischen Aufnahmen verdeutlichten die dichte Textur der Probenoberfläche, die zudem glatter sein sollte. Dies weist darauf hin, dass der Farbstoff dicht und homogen an der Oberfläche von Adsorptionsmitteln haftet59.

Die chemische EDX-Mikroanalyse vor der Farbstoffadsorption zeigt mehrere Elemente in der Zusammensetzung von Granat, die hauptsächlich aus Silizium sowie anderen Metallen wie Eisen, das den Partikeln eine schwarze Farbe verleiht, Aluminium, Mangan, Titan und Magnesium bestehen. Die Elementzusammensetzungen von Granat und anderen Proben sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Die vorbereiteten Materialien OS400 enthielten nur die Elemente, die typischerweise in Aktivkohle vorkommen, mit einem durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt von etwa 90 %. wohingegen der durch Mikrowellen imprägnierte und modifizierte Kohlenstoff (OSMG) zusätzlich zu den mineralischen Elementen, die im Granat aufgrund des Imprägnierungsprozesses vorkommen, wie Si, Fe, Al, Ca, Mg, Mn und Titan, dieselben Elemente enthielt.

Andererseits zeigte der EDX der Proben nach der Adsorption des MB-Farbstoffs zusätzliche Komponenten wie N, S und Cl. Tabelle 1. und Abb. 2d–f. Der Methylenblau-Farbstoff enthält die Bestandteile Stickstoff, Schwefel und Chlor und beweist, dass der Adsorptionsprozess wie vorgesehen funktioniert hat. Im Gegensatz zu (GA)- und (OS400)-Adsorbentien mit einem höheren Kohlenstoffgehalt von 84,79 % wurde festgestellt, dass die Probe (OSMG) mit dem geringsten Kohlenstoffgehalt von 74,9 % die maximalen Mengen der entfernten MB-Farbstoffbestandteile adsorbierte (N, S und Cl). Denn die Zugabe von Granat zu Kohlenstoff kann aufgrund des Eisens und anderer vorhandener Metalle, einschließlich Mangan, Magnesium, Aluminium usw., katalytische Eigenschaften im Sorptionsprozess haben.37,39.

Der Analysator der NOVA e-Serie wurde verwendet, um die spezifische Oberfläche (SE) aller vorbereiteten Materialien mithilfe von Stickstoffadsorptions-/Desorptionsisothermen zu berechnen. Die Brunauer-Emmett-Teller-Gleichung (BET) wurde verwendet, um die Oberfläche des BET aus der Isotherme zu ermitteln60. Die gemessene Oberfläche und die Isothermen der N2-Adsorption für (GA), (OS400) und (OSMG) sind in Abb. 3 und Tabelle 2 dargestellt.

Der berechnete BET für die Granatprobe (GA) betrug 5,157 m2/g, was im Vergleich zu den anderen Proben ein niedriger Wert ist. Es wurde beobachtet, dass die Oberfläche der Probe (OSMG) aufgrund der Verwendung der Mikrowelle im Imprägnierungsprozess mit Granaterz kleiner als (OS400) war, was insbesondere zu einer Füllung und Ablagerung in den Aktivkohleporen mit Granatmetalloxid61 führte Meso- und Makroporen, diese Interpretation wird durch REM-Aufnahmen gestützt.

Abbildung 4 zeigt die Hauptpeaks von (GA), (OS400) und dem mikrowellenunterstützten imprägnierten Kohlenstoff (OSMG) vor und nach der Aufnahme des MB-Farbstoffs. Es wurden verschiedene Gipfel identifiziert; Alle Spektren zeigen einen Transmissionspeak bei etwa 3700 cm−1. Der schwache, scharfe Transmissionspeak bei 3730 cm-1 ist in den Spektren von Kohlenstoffmaterialien vorhanden, die mit H3PO4 (OS400) aktiviert wurden, und nimmt bei Kohlenstoffen ab, die mit Mikrowellen (OSMG) modifiziert wurden62. Die Position und Asymmetrie dieses Peaks weisen auf das Vorhandensein starker wasserstoffgebundener OH-Gruppen von Alkoholen, Phenolen und Carbonsäuren hin.63 Außerdem kann dieser Peak dem O-H-Streckschwingungsmodus von Hydroxylgruppen und dem asymmetrischen aliphatischen C-H zugeordnet werden Methyl- und Methylengruppe64.

FT-IR-Spektrenanalyse von Garnet GA, OS400 und OSMG vor und nach der Adsorption von MB.

Der (OSMG)-Absorptionspeak bei 2900 cm-1 wird auf die symmetrische und asymmetrische Belastung des CH gesättigter aliphatischer Verbindungen aufgrund der Verlängerung der CH-Gruppen zurückgeführt.65 Dieser Peak wurde nach Verwendung einer Mikrowelle sichtbar.

Die mehreren kleineren Peaks zwischen 2200 und 1890 cm−1 werden durch die Streckung der CO-Bindung verursacht, wohingegen der kleine Peak bei etwa 1700 cm−1 normalerweise den durch die Streckung verursachten Schwingungen der C=O-Bindung zugeschrieben wird Ketone, Aldehyde, Lactone oder Carboxylgruppen66. Andererseits wurde nach der Sorption von MB ein Peak bei etwa 2160 cm−1 gefunden, was das Vorhandensein der C=C-Streckschwingung der Chinoidstruktur bestätigt67.

Die Spektren der hergestellten Aktivkohlen (OS400) und (OSMG) zeigen ebenfalls einen starken Peak bei 1600–1560 cm−1 aufgrund von CC-Schwingungen in aromatischen Ringen. Ein starker Peak in der CO-Streckschwingungsregion bei etwa 1180 cm−1 ist oft mit oxidierten Kohlenstoffen verbunden (breite Bande 1100–1300 cm−1) und bestätigt die Zuordnung der Carbonylbande zu einem Ester66,68. Allerdings können die Peaks um 1190–1200 cm−1, obwohl sie für phosphorhaltige Funktionalitäten charakteristisch sind, auch wasserstoffgebundene P-O- und O-C-Streckschwingungen in P-O-C (aromatisch) und P-O in sauren Säuren zeigen Phosphatester69. Die Dehydratisierung von Cellulose in Olivensteinen durch Phosphorsäure erfolgt analog zu der von Alkoholen, und bei höheren Temperaturen wirken Phosphoroxide als Lewis-Säuren und können C-O-P-Bindungen bilden70.

Die schwachen Peaks bei etwa 900 cm−1 der beiden Materialien (OS400) und (OSMG) sind auf die aromatische Amingruppe (N–H) der Schwingungsgruppe (CH)71 zurückzuführen. Es werden einige Peaks in (GA)- und (OSMG)-Materialien beobachtet, die in Aktivkohle (OS400) nicht vorkommen. Diese Peaks im Bereich von 542 − 790 cm−1 in (GA)- und (OSMG)-Proben können darauf zurückzuführen sein Aufgrund der Zugschwingungen von Si–O–Si, Si–O–Al und Si–O–Mg und der Biegeschwingungen von Si–O liegen Eisenoxide bei 700–600 cm−1 in der Struktur von Granat (GA) vor. und erscheint auch in (OSMG) aufgrund des mikrowellengestützten Imprägnierungsprozesses von Aktivkohle72.

Wie die Daten in Tabelle 3 und Abb. 5 dargestellt sind, verbessert sich der Aufnahmeprozentsatz von 0 bis 100 Minuten bei Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis von 0,025 auf 0,15 g/L auf 62 %, 97 % und 98 % für (GA). (OS400) bzw. (OSMG). Dies ist auf die große Verfügbarkeit einer großen Anzahl aktiver Zentren für die Farbstoffadsorption auf der Oberfläche von Adsorbentien zurückzuführen73. Unterdessen nimmt die Menge an adsorbiertem MB, qe,cal (mg g−1), im Gleichgewicht mit zunehmender Adsorptionsmitteldosis ab; dieser Rückgang ist auf die hohe Anzahl ungesättigter Adsorptionsstellen zurückzuführen. Bemerkenswert ist, dass das (OSMG)-Material im Vergleich zu den anderen Proben (GA) und (OS400) die höchste Entfernungsrate von 98 % erreichte und sehr schnell nach nur 20 Minuten das Gleichgewicht erreichte, was es im Sorptionsprozess überlegen macht. Bei einer Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis über 0,05 g/L für (OSMG) wurde jedoch kein Anstieg des Entfernungsprozentsatzes der Farbstoffadsorption beobachtet.

Die Adsorptionskapazität (qe mg.g−1) und die Adsorptionseffizienz (R %) von GA, OS400 und OSMG (a, b und c) für das adsorbierte MB.

In dieser Studie wurden die Auswirkungen verschiedener anfänglicher MB-Farbstoffkonzentrationen im Bereich von 1 bis 5 mg/l auf die Adsorbentien untersucht, um die Geschwindigkeit der Adsorptionskapazität und -wirksamkeit zu bestimmen. Um dieses Experiment durchzuführen, wurde eine feste Dosis (0,025 g) der Adsorbentien (GA), (OS400) und (OSMG) einer 50-ml-Behandlung mit 5 ppm MB-Farbstofflösung bei pH 7 ausgesetzt. Die Kontaktzeit betrug 100 min, begleitet von leichtem mechanischem Schütteln bei Raumtemperatur. Tabelle 4 fasst die gesammelten Ergebnisse zusammen.

Die Ergebnisse dieser Studie zeigen, dass der Adsorptionsprozess stark von der anfänglichen Konzentration des Farbstoffs in der Lösung beeinflusst wird; Beispielsweise nehmen im Fall von (GA) und (OS400) die MB-Entfernungsprozentsätze mit zunehmender Anfangskonzentration ab. Das heißt, bei niedrigeren Konzentrationen war der R-Prozentsatz der Farbstoffaufnahme höher als bei höheren Konzentrationen, und die Ergebnisse können mit denen anderer ähnlicher Studien verglichen werden74,75. Da es auf der Adsorbensoberfläche mehr aktive Stellen als Farbstoffmoleküle bei niedrigeren Konzentrationen gibt, sind die Wechselwirkungen zwischen Farbstoffmolekülen und dem Adsorbens höher. Dadurch wird der Prozentsatz der Entfernung weiter erhöht76. Andererseits wird die Adsorptionskapazität stetig erhöht77.

Darüber hinaus zeigten die Ergebnisse des Adsorptionsprozesses im Fall von (OSMG) ein unterschiedliches Verhalten. Allerdings steigen die Sorptionsprozentsätze mit steigenden Anfangskonzentrationen, wie in Abb. 6 dargestellt. Dieser Vorgang kann auf die Verfügbarkeit günstigerer Stellen für den Ionenaustausch zwischen der MB-Ionenlösung und den Ionen auf der Oberfläche von (OSMG)78 zurückzuführen sein.

Wirkung unterschiedlicher Konzentrationen von MB-Farbstoff, adsorbiert an GA, OS400 und OSMG.

Die Datenergebnisse zeigen, dass die Adsorptionseffizienz der (OSMG)-Probe bei der höchsten Konzentration (5 ppm) im Vergleich zu anderen Proben überlegen war, was die hohe Leistung des hergestellten Verbundwerkstoffs (OSMG) beweist. Im Allgemeinen zeigten die Ergebnisse des THE-Sorptionsprozesses einen günstigen Effekt für die Aktivkohlespezies, möglicherweise aufgrund der größeren Oberfläche für OS400- und (OSMG)-Versionen als für Granat (GA)79. Auch die verstärkte Wirkung verschiedener Metalloxide auf der Oberfläche von (OSMG) ist auf den Imprägnierungsprozess zurückzuführen.

Der pH-Wert der Lösung ist ein wichtiger Kontrollparameter für den Adsorptionsprozess. Die positiven oder negativen Ladungen auf der Adsorptionsmitteloberfläche können aufgrund von pH-Schwankungen erhöht, verringert oder neutralisiert werden7. Die Adsorption von Adsorbatmolekülen auf der Oberfläche von Adsorbentien kann durch Veränderungen der Oberflächennegativität bzw. -positivität verbessert oder erschwert werden.

Um die Wirkung des pH-Parameters zu untersuchen, wurden die Experimente bei pH-Werten von 3, 7 und 9 durchgeführt. Der pH-Wert wurde durch Zugabe von entweder 0,1 N HCl- oder NaOH-Lösungen angepasst, um die Wirkung des pH-Werts zu untersuchen MB-Adsorption mit einer Anfangskonzentration des MB-Farbstoffs von 5 mg/l, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,025 g und Schütteln mit 200 U/min bei Raumtemperatur. Die Auswirkung des pH-Werts auf die Adsorption von MB an (GA), (OS400) und (OSMG) ist in Abb. 7 dargestellt.

Einfluss des pH-Werts der Lösung auf die MB-Adsorption (Adsorptionsmitteldosis: 0,025 g. L−1, Farbstoffkonzentration: 5 mg. L−1).

Die prozentualen Entfernungswerte (R%) stiegen mit zunehmendem pH-Wert, was darauf hindeutet, dass die MB-Adsorption auf (GA) und (OSMG) eine basische Umgebung bevorzugte. Die maximale Adsorption wurde für beide Adsorbentien bei pH 9 beobachtet, wo sie etwa 40 % für (GA) bzw. 98,0 % für (OSMG) betrug. Bei einem höheren pH-Wert kann die Oberfläche von (GA) und (OSMG) aufgrund einer Zunahme der Hydroxylionen negativ geladen werden, was die positiv geladenen Kationen des Farbstoffs über die elektrostatische Anziehungskraft zwischen kationischem Farbstoff und den Adsorptionsmitteln verbessert, was zu einer Anreicherung führt Erhöhung der Sorption67,80.

Die Aufnahmeergebnisse von MB auf (OS400) zeigten jedoch, dass es bei pH-Werten über pH 7 keinen Nutzen gab und dass die maximale Aufnahme bei pH 7 mit einer Entfernung von 66 % beobachtet wurde; eine ähnliche Studie wurde zuvor beobachtet81,82.

Der Einfluss der Temperatur ist ein bedeutender physikalisch-chemischer Prozessparameter, er spielt eine wichtige Rolle im Adsorptionsprozess und kann die Sorptionskapazität des Adsorbens verändern83,84. Abbildung 8 zeigt, wie sich die Temperatur auf die Adsorption von Methylenblau an den Aktivkohlespezies (GA), (OS400) und (OSMG) auswirkt.

Einfluss unterschiedlicher Temperaturen auf den Entfernungsprozentsatz von MB, das auf GA, OS400 und OSMG adsorbiert ist.

Die Ergebnisse zeigen, dass mit steigender Temperatur von 297 auf 323 K der Prozentsatz der MB-Entfernung von 66 auf 98 % durch (OS400) und die maximale Eliminierung durch (OSMG) ebenfalls auf 98 % zunahm. Es ist zu beobachten, dass es keine Änderung gibt Der Prozentsatz der MB-Entfernung sowohl des Adsorbens (OS400) als auch des (OSMG) nach 308 K ist auf 98 % festgelegt, so dass die optimale Temperatur in diesem Fall bei 308 K liegt. Die zunehmende Entfernungseffizienz des Farbstoffs bei hoher Temperatur kann sein Dies wird auf die verringerte Viskosität der Lösung zurückgeführt, da die Diffusionsgeschwindigkeit der Farbstoffmoleküle durch die äußere Grenzschicht und die inneren Poren des Adsorptionspartikels mit steigender Temperatur zunimmt, wodurch auch die Mobilität der Farbstoffmoleküle zunimmt85.

Andererseits betrug der höhere Adsorptionsprozentsatz von MB an Granat (GA)-Adsorptionsmittel 44 % bei 308 K, und dieser Prozentsatz sank langsam durch Erhöhen der Temperatur auf 323 K auf 32 %86. Dieses Verhalten könnte durch die Bewegungen des MB-Farbstoffmoleküls und eine schnellere Kollision bei steigender Temperatur verursacht werden und kann die Adsorptionskräfte zwischen der Farbstoffspezies und den aktiven Stellen auf der Adsorptionsmitteloberfläche verringern, was die Entfernungseffizienz verringert86,87.

Der Einfluss der Kontaktzeit wurde untersucht, indem die anderen Variablen konstant gehalten wurden. Die Entfernung des MB-Farbstoffs wurde gemessen, indem 0,025 g der Adsorbentien (GA), (OS400) und (OSMG) mit 50 ml einer 5 mg l-1 MB-Lösung bei pH 7 in Kontakt gebracht wurden. Die Mischung wurde in einem mechanischen Schüttler geschüttelt bei 200 U/min mit verschiedenen Kontaktzeiten von (10–100 min).

Abbildung 9 zeigt, dass die Rate der MB-Farbstoffsorption mit zunehmender Kontaktzeit zunimmt82. Es wurde beobachtet, dass der Adsorptionsprozess von MB nach 80 Minuten (GA), 65 Minuten (OS400) und 40 Minuten (OSMG) ein Gleichgewicht erreicht. Allerdings war die Reaktionsgeschwindigkeit im Fall von (OSMG) in den ersten 20 Minuten hoch, mit einem Clearance-Prozentsatz von 90 %, was darauf hindeutet, dass die Geschwindigkeit der Farbstoffadsorption auf (OSMG) schneller war als bei anderen Adsorbentien (GA) und (OS400). ). Abbildung 9 zeigt, dass die maximale Aufnahme von (5 ppm) MB-Farbstoffen durch (OSMG) und (OS400) 96 % bzw. 66 % betrug.

Einfluss der Kontaktzeit auf den Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs.

Gleichgewichtsadsorptionsisothermenmodelle sind für die Gestaltung jedes Adsorptionssystems von entscheidender Bedeutung. Um die Art der Adsorption zwischen den Adsorbentien und der MB-Farbstofflösung zu bestimmen88. In dieser Studie wurden die Gleichgewichtssorptionsdaten unter Verwendung linearisierter Versionen der Freundlich-, Langmuir-, Temkin- und DR-Isothermen (Gl.) analysiert. (4–10) 87,89,90 bzw.

Dabei ist KF (mg.g−1) die Adsorptionskapazität des Freundlich-Modells und n (dimensionslos) die Adsorptionsintensität und bezieht sich auf die Heterogenität des Systems. KF und n gelten als Freundlich-Isothermenkonstanten.

wobei \({C}_{e}\) die Gleichgewichtskonzentration des Adsorbats (mg L−1), \({q}_{e}\) die Menge an Sorbat im Gleichgewicht (mmol g−1) ist, Qmax (mg.g) stellt die maximale Monoschicht-Adsorptionskapazität dar und KL (L.mg-1) die Langmuir-Konstante. Gleichung 5 gibt auch den Trennfaktor (RL) an, der zur Charakterisierung der Adsorptionsgünstigkeit auf der Adsorptionsmitteloberfläche verwendet werden kann, und C0 ist die anfängliche Farbstoffkonzentration.

wobei BT (J/mol) – Temkin-Isothermenkonstante, AT (L/g) – Temkin-Isothermen-Gleichgewichtsbindungskonstante und R die universelle Gaskonstante (8,314 J/mol/K) und T die Temperatur K ist.

wobei qd (mg/g) die DR-Konstante, β die auf die freie Energie bezogene Konstante, ε Polanyi-Potenzial und E (kJ/mol) die mittlere freie Energie ist.

Die linearen Isothermenmodelle für die Adsorption von Methylenblau (MB) sind in Abb. 10 dargestellt, und die Parameter für die Langmuir-, Freundlich-, Temkin- und DR-Modelle sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass das Freundlich-Modell einen besseren Korrelationskoeffizienten aufweist ( R2), die im Vergleich zum Langmuir-Modell näher bei 1 liegen, was einen mehrschichtigen Adsorptionsmechanismus für ungleichmäßige Oberflächen mit exponentiell verteilten aktiven Zentren impliziert.

Die linearen Diagramme von (a, b und c) Freundlich, (d, e und f) Langmuir, (g, h und i) Temkin, (j, k und L) DR-Isothermenmodellen für GA-, OS400- bzw. OSMG-Adsorbentien .

Außerdem wurden die höchsten Adsorptionskapazitäten für MB für GA, OS400 und OSMG mit Werten von 41,014, 111,30 bzw. 141,599 mg/g beobachtet. Die RL- und 1/n-Werte zeigen, dass der Adsorptionsprozess von MB bei Verwendung aller Adsorbentien günstig ist, und Tabelle 5 zeigt RL < 1, was die Eignung der Adsorbermaterialien für diese Art der Farbstoffeliminierung bestätigt67.

Die Freundlich-, Langmuir-, Temkin- und DR-Isothermenmodelle werden verwendet, um den Adsorptionsprozess zu beschreiben, indem sie ein theoretisches Verständnis der Adsorptionsmittel-Adsorbat-Wechselwirkung vermitteln. Jedes Modell hilft bei der Charakterisierung des Adsorptionsprozesses, indem es verschiedene Parameter wie Adsorptionskapazität, Bindungsenergie und Wärme bereitstellt der Adsorption und der Art des Adsorptionsprozesses, ob es sich um eine Physisorption oder eine chemische Adsorption handelt90.

Das Temkin-Isothermenmodell legt nahe, dass die Adsorptionswärme aller Moleküle in der Schicht mit zunehmender Oberflächenbedeckung linear abnimmt. Die Bindungsenergie des Temkin-Modells gibt die elektrostatische Anziehungskraft zwischen dem Adsorbens und dem Adsorbat an. Gemäß Tabelle 5 weist das Temkin-Modell R2-Werte zwischen 0,983 und 0,939 auf, und die isothermen Gleichgewichtsbindungskonstanten (AT) liegen zwischen 2,8 und 2,2 (L/g). Darüber hinaus wurden die Konstanten (BT) für die Wärme der Adsorption von Methylenblau (MB) an die Adsorbentien GA, OS400 und OSMG mit 0,896, 2,247 bzw. 3,478 J/mol berechnet. Mit Ausnahme des GA-Adsorptionsmittels sind alle aus dem Temkin-Modell erhaltenen BT-Werte größer als 1, was darauf hindeutet, dass elektrostatische Wechselwirkungen auftreten und die Heterogenität der Poren auf OS400- und OSMG-Oberflächen eine signifikante Rolle bei der MB-Adsorption spielt.

Das Dubinin-Radushkevich (DR)-Isothermenmodell wird verwendet, um den Adsorptionsmechanismus durch Berücksichtigung der Gaußschen Energieverteilung auf der Oberfläche des Adsorptionsmittels zu verstehen. Tabelle 5 zeigt die Parameter des DR-Modells mit Korrelationskoeffizienten von R2-Werten zwischen 0,921 und 0,929. Die aus den DR-Diagrammen erhaltene mittlere freie Energie (E) gibt einen Einblick in die Art des Adsorptionsprozesses. Ein niedriger E-Wert unter 8 kJ/mol ist ein Hinweis auf Physisorption, während ein Bereich zwischen 8 und 16 kJ/mol auf Chemisorption hindeutet. In dieser Studie hatte das OSMG-Adsorbens einen E-Wert von 11,884 kJ/mol, was bedeutet, dass die Adsorption Der Prozess ist chemischer Natur.

Basierend auf den Daten in Tabelle 5 kann gefolgert werden, dass das OSMG-Material eine höhere Adsorptionskapazität für Methylenblau (MB) aufweist als GA- und OS400-Materialien, da es hohe qmax-, Kf- und n-Konstantenwerte aufweist. Die Adsorptionskapazitäten (qmax) der hergestellten Verbundstoffe wurden auch mit anderen Adsorptionsmitteln verglichen, wie in Tabelle 6 gezeigt.

Die Adsorptionskinetikmodelle erklären die Dynamik des MB-Farbstoffadsorptionsreaktionsprozesses96. Die Geschwindigkeitskonstante für die Adsorption von MB an (GA), (OS400) und (OSMG) wurde unter Verwendung von Modellen pseudo-erster Ordnung (PFO), pseudo-zweiter Ordnung (PSO) und Intrapartikeldiffusion (IPD) berechnet, ausgedrückt durch Gl. (11–14) 11,97. Wie in Tabelle 7 gezeigt.

Die Gleichung pseudo-erster Ordnung ist wie folgt definiert:

Dabei ist qe (mg.g−1) die Menge an MB-Farbstoff, die pro Masseneinheit des Sorbens im Gleichgewicht adsorbiert wird, und qt zu einem Zeitpunkt t (mg.g−1), während K1 (min−1) die Rate ist Konstante der PFO-Kinetik. Abb. 11 zeigt jedoch die Steigung und den Achsenabschnitt der Kurve log (qe-qt) über der Zeit, die zur Bestimmung der Werte der Geschwindigkeitskonstante (k1) und der Gleichgewichtskapazität (\({q}_{e,1) verwendet wurde ,\mathrm{cal}})\).

Kinetik pseudo-erster Ordnung für die Adsorption von MB-Farbstoff an (a) GA, (b) OS400 und (c) OSMG.

Darüber hinaus wird die Gleichung des kinetischen Modells pseudo-zweiter Ordnung wie folgt ausgedrückt:

Dabei ist k2 (g/mg.min) die Geschwindigkeitskonstante des PSO-Modells (mg/g.min). Die Werte von k2 können mithilfe der Auftragung von t/q vs. t berechnet werden, wie in Abb. 12 dargestellt. Während (h) die anfängliche Adsorptionsrate ist.

Kinetik pseudo-zweiter Ordnung für die Adsorption von MB-Farbstoff an (a) GA, (b) OS400 und (c) OSMG.

Das Intrapartikel-Diffusionsmodell wurde durch Gleichung dargestellt. (14) wobei ki die Diffusionsgeschwindigkeitskonstante innerhalb der Partikel (mg/g min½) und C (mg/g) die Filmdicke ist,

Die in Tabelle 7 erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die höchste Anfangskonzentration (5 ppm) als das beste Verhalten mit kinetischen Daten angesehen wurde, die aus dem Pseudo-Modell zweiter Ordnung berechnet wurden (Korrelationskoeffizient R2 ≥ 0,99).

Es ist bemerkenswert, dass die berechneten kinetischen PFO-Parameter auch mit den experimentellen Daten kompatibel waren (R2 ≈ 0,90–0,98)98. Dem Korrelationskoeffizienten (R2) zufolge war das PSO-Modell besser geeignet als das PFO-Modell. Ähnliche Trends wurden von mehreren Autoren beobachtet46,99,100. Für die meisten Adsorptionssysteme von Farbstoffen liefert ein Pseudo-Modell zweiter Ordnung normalerweise eine bessere Darstellung der kinetischen Adsorptionsdaten86, und als Ergebnis wird eine Chemisorption nachgewiesen, die elektrostatische Kräfte und Valenzkräfte durch die gemeinsame Nutzung oder den Austausch von Elektronen zwischen dem Adsorbens und dem Adsorbens beinhaltet Adsorbat100.

Abbildung 13 und Tabelle 7 zeigen die experimentellen kinetischen Daten unter Verwendung des Weber-Morris-Modells95 zur Untersuchung des Diffusionsprozesses innerhalb der Partikel. Darüber hinaus wurde IPD angewendet, um den geschwindigkeitsbestimmenden Schritt des Sorptionsprozesses zu bestimmen101.

Weber-Morris-Intrapartikel-Diffusionsmodell für die Adsorption von MB an (a) GA, (b) OS400 und (c) OSMG.

In der vorliegenden Studie weisen die Anfangs- und Endstadien der Adsorption unterschiedliche Stofftransferraten auf100. Die Abweichung von einer linearen Darstellung aufgrund des Widerstands der Grenzschicht, der die Diffusion innerhalb der Partikel bestätigt, ist nicht nur der geschwindigkeitsbestimmende Schritt102.

Thermodynamische Parameter spielen eine wichtige Rolle für das Verhalten des Adsorptionsprozesses. Abbildung 14 zeigt das Van't-Hoff-Thermodynamikmodell, das durch die Konstruktion der Reaktion bei verschiedenen Temperaturen zwischen 297 und 323 K durchgeführt wurde. Die Werte der berechneten Parameter werden üblicherweise verwendet, um zu untersuchen, ob der Adsorptionsprozess endotherm oder exotherm, spontan oder nicht spontan war Mechanismus.

Van't Hoff-Thermodynamikmodell für GA, OS400 und OSMG.

Thermodynamische Parameter werden anhand der folgenden Gleichungen geschätzt:

wobei qe (mg/g) und Ce (mg/l) die Menge des auf der Verbundoberfläche adsorbierten Farbstoffs bzw. die Restkonzentration in der Lösung im Gleichgewicht (mg/l) sind; R ist die universelle Gaskonstante (8,314 J mol−1 K−1); und T ist die absolute Temperatur (K)103,104. (ΔG◦) kJ/mol ist die freie Gibbs-Energie, (ΔH◦) (J/mol) die Enthalpieänderung und (ΔS◦) die Entropieänderung (J/mol k).

Die thermodynamischen Parameter (ΔH◦), (ΔS◦) und (ΔG◦) wurden berechnet und in Tabelle 8 tabellarisch aufgeführt. Es wurde festgestellt, dass der Wert von (ΔG◦) bei allen Temperaturen positiv war, was auf einen nicht spontanen Prozess hinweist . Die in Tabelle 8 dargestellten Ergebnisse zeigen, dass die exotherme Reaktion für (OS400) und (OSMG) auf einen negativen Wert von (ΔH◦)46.104 zurückzuführen ist. Darüber hinaus bezieht sich der positive Wert bei der (GA)-Behandlung auf den endothermen Prozess105.

Erwähnenswert ist, dass die negativen Werte der Entropie (ΔS◦) für MB-Farbstoff auf (GA), (OS400) und (OSMG) die Abnahme der Unregelmäßigkeit an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Lösung und einen weniger chaotischen Zustand des adsorbierten MB erklären Ionen auf dem Adsorbens87,106.

Um den Adsorptionsmechanismus, durch den sich Methylenblau-Farbstoff an die synthetisierten Adsorbentien bindet, vollständig zu verstehen, ist eine genaue Kenntnis des Adsorptionsmechanismus unerlässlich. Tatsächlich erfolgt der Sorptionsprozess von MB-Farbstoff durch eine Kombination aus Chemisorption und Physisorption, abhängig von den Oberflächen- und Textureigenschaften des Adsorbens und der Art und Weise, wie das Adsorbat dorthin diffundiert.

In diesem speziellen Fall wird der Farbstoff durch die sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen (–COO– und –OH) entfernt, die auf der Oberfläche des so hergestellten (OSMG) in wässrigen Medien vorhanden sind, wie durch FTIR-Spektren belegt. Diese Gruppen haben eine starke Fähigkeit, Arten mit entgegengesetzter Ladung anzuziehen und Arten mit derselben Ladung abzustoßen. Infolgedessen führt die kationische Natur von MB dazu, dass es stark von der Lösung an die Oberfläche des (OSMG)-Komposits angezogen wird. Darüber hinaus beinhaltet die Entfernung des Farbstoffs elektrostatische Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen und π-π-Wechselwirkungen mit aromatischen Ringen des Farbstoffs, die möglicherweise auch eine entscheidende Rolle im Adsorptionsmechanismus spielen, wie in Abb. 15 gezeigt.

Eine grafische Darstellung des Syntheseprozesses für Verbundadsorbentien und des vorgeschlagenen Adsorptionsmechanismus.

Der Adsorptionsprozess folgt der Freundlich-Isotherme und die kinetischen Daten legen nahe, dass der Adsorptionsprozess für MB-Farbstoff durch den Chemisorptionsmechanismus gesteuert wird. Ein ähnliches Phänomen wurde bei der Verwendung von Kendu-Fruchtschalen als Aktivkohle beobachtet92.

Die Adsorptions- und Desorptionsprozentsätze des Methylenblau-Farbstoffs wurden untersucht, um die Wiederverwendbarkeitsleistung des (OSMG)-Adsorptionsmittels zu bestimmen, wie in Abb. 16 dargestellt.

Adsorptions-Desorptionseffizienz von MB auf (OSMG)-Adsorptionsmittel nach 5 Zyklen.

In einem sauren Medium werden die aktiven Zentren auf der Oberfläche des (OSMG) protoniert, was zu einer Verringerung der elektrostatischen Anziehung zwischen dem Adsorbat (MB) und den aktiven Zentren des Adsorbens führt. Dies führt zur Diffusion von MB-Molekülen in die saure Lösung. Wie in Abb. 16 gezeigt, wurden aufeinanderfolgende Adsorptions-Desorptionsexperimente mit 0,1 M Salpetersäurelösung als Desorptionsmittel bewertet.

Somit konnte der (OSMG)-Verbundwerkstoff fünf Zyklen lang recycelt werden, wobei seine hohe Adsorptionskapazität bei einem konstanten MB-Adsorptions-/Desorptionsverhältnis im Bereich von 97 bis 88 % erhalten blieb. Diese Ergebnisse bestätigen, dass der (OSMG)-Verbundwerkstoff zur Wasseraufbereitung verwendet werden kann, da er effektiv und schnell regeneriert werden kann, ohne seine signifikante Adsorptionskapazität zu verlieren. Dieses Verhalten wurde auch in früheren Literaturstellen berichtet107,108.

Diese Studie untersuchte die Synthese eines neuartigen Adsorptionsmaterials, OSMG, durch Imprägnieren von Aktivkohle (OS400) aus Olivensteinen (Agroabfälle) mit ägyptischem Schwarzsand (GA). Die Wirksamkeit des Adsorptionsmittels bei der Eliminierung des Methylenblau-Farbstoffs wurde bewertet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Aktivierung des Rohmaterials bei einer Temperatur von 400 °C zu kohlenstoffhaltigen Materialien mit günstigen Struktur- und Oberflächenchemieeigenschaften führte. Diese verbesserten Eigenschaften ermöglichten es dem neuen Verbundwerkstoff (OSMG), unter verschiedenen experimentellen Bedingungen 98 % des MB-Farbstoffs effektiv zu entfernen. Adsorptionskinetik- und Isothermenmodelle zeigten, dass der Adsorptionsmechanismus hauptsächlich Chemisorption durch elektrostatische Anziehung, Wasserstoffbrückenbindung,

und π-π-Wechselwirkungen. Die maximalen Adsorptionskapazitäten (Qmax) des Langmuir der synthetisierten (GA), (OS400) und (OSMG) betrugen 41,014, 111,30 bzw. 141,599 mg⋅g−1. Die aus Olivensteinen gewonnene Aktivkohle, in die Granat eingearbeitet ist, könnte unter Beibehaltung ihrer Adsorptionskapazität mindestens für fünf aufeinanderfolgende Adsorptions-/Desorptionszyklen verwendet werden. Diese Ergebnisse zeigen, dass der synthetisierte Verbundstoff ein hocheffizientes Adsorptionsmittel ist, das ein großes Leistungspotenzial für eine nachhaltige Verwendung bei der Entfernung verschiedener Farbstoffe und anderer organischer Schadstoffe aus Industrieabwässern aufweist.

Die zur Untermauerung der Ergebnisse dieser Studie verwendeten Daten sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren sind der Al-Azhar-Universität, der Fakultät für Naturwissenschaften, der Abteilung für Chemie, Ägypten und den Chemielabors der Hauptverteidigung für Ausrüstung und chemische Unterstützung sehr dankbar.

Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften (Jungencampus), Al-Azhar-Universität, Kairo, Ägypten

Ahmed Salah Elkholy, Mohamed Abdelsamei Elnwawy, Hosny Anwar Gomaa und Ahmed Shafek Elzaref

Main Defense Chemical Laboratories (MDCL), Almaza, Kairo, Ägypten

Mohamed Sabre Yahia

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Korrespondenz mit Ahmed Shafek Elzaref.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Elkholy, AS, Yahia, MS, Elnwawy, MA et al. Synthese von Aktivkohle in Verbindung mit ägyptischem Schwarzsand für eine verbesserte Adsorptionsleistung gegenüber dem Farbstoff Methylenblau. Sci Rep 13, 4209 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28556-6

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Eingegangen: 14. Dezember 2022

Angenommen: 20. Januar 2023

Veröffentlicht: 14. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28556-6

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