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Feb 11, 2024

RSM-Prozessoptimierung der Biodieselproduktion aus Rapsöl und Altmaisöl in Gegenwart eines umweltfreundlichen und neuartigen Katalysators

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 19652 (2022) Diesen Artikel zitieren 1725 Zugriffe 5 Zitate Metrikdetails Im Szenario der globalen Erwärmung und Umweltverschmutzung ist die grüne Synthese und Nutzung von

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 19652 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Angesichts der globalen Erwärmung und Umweltverschmutzung hat die umweltfreundliche Synthese und Nutzung von Biodiesel höchste Priorität erlangt. Aufgrund mehrerer Einschränkungen der homogenen Katalyse hat sich die heterogen katalysierte Produktion von Biodiesel mit immobilisierter Organobase als bevorzugter Weg herausgestellt. Der vorliegende Bericht demonstriert das Design und die Synthese des mit Peganum harmala-Gewürzsamenextrakt modifizierten GO-CuFe2O4 (SSE@GO-CuFe2O4)-Nanokomposits als Organobase-funktionalisierten magnetischen Nanokatalysator mit großer Oberfläche. Pistazienblätter wurden bei der Grünreduktion von Vorläufersalzen zur Synthese von CuFe2O4-NPs verwendet. Das so synthetisierte Nanomaterial wurde physikalisch-chemisch durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), energiedispersive Röntgenanalyse (EDX), Elementkartierung, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Röntgen charakterisiert Beugung (XRD), thermogravimetrische Analyse (TGA) und Vibrationsprobenmagnetometertechniken (VSM). Anschließend wurde der Katalysator in der effizienten Synthese von Biodieseln durch Umesterung zweier Substrate, Rapsöl und Altmaisöl, untersucht. Die optimalen Bedingungen für die Biodieselproduktion wurden durch eine Reaktionsoberflächenmethode basierend auf dem Box-Behnken-Design einschließlich der Untersuchung von Kalibrierungskurven und 3D-Konturdiagrammen ermittelt. Die einfache Trennung und Aufarbeitung, die Verwendung des grünen Mediums, die hervorragende Wiederverwendung für mehrere Male und die kurze Reaktionszeit sind herausragende Vorteile dieser Studie.

Der übermäßige Verbrauch natürlicher Energieressourcen, die ständig zunehmende Umweltverschmutzung und die daraus resultierende globale Erwärmung geben in jüngster Zeit weltweit Anlass zu großer Sorge. Die industrielle Entwicklung und die Verbesserung des Lebensstandards in der Gesellschaft haben die Umstände noch schrecklicher gemacht1,2,3. Die Speicherung fossiler Brennstoffe war buchstäblich erschöpft und dies hat die Wissenschaftler dazu bewogen, über die Erzeugung nichtkonventioneller Energie aus erneuerbaren Quellen nachzudenken und auch fortschrittliche technologische Methoden zu entwickeln, die den Energieverbrauch verlangsamen und gefährliche Abfälle reduzieren würden, was zu einer Reduzierung der Schadstoffemissionen führen würde Nachhaltigkeit4,5,6,7,8. Die umfangreiche Forschung hat gezeigt, dass Biokraftstoffe, genauer gesagt Biodiesel, die bestmögliche Lösung als vielversprechender und hochwertiger grüner Kraftstoff für alternative Energien sein könnten9,10,11,12. Im Gegensatz zu fossilen Brennstoffen zeichnen sich Biodiesel durch einen höheren Sauerstoffgehalt, den Mangel an Schwefel und Karzinogenen, Reproduzierbarkeit, kostengünstige und reichlich vorhandene Ausgangsstoffe, biologische Abbaubarkeit, Umweltfreundlichkeit, minimale Toxizität und sehr geringe Abgasemissionen für die Umwelt aus haben beim Verbrennen den gleichen Brennwert wie fossile Brennstoffe13,14,15,16,17. Darüber hinaus verfügen Biodiesel über eine höhere Verbrennungseffizienz und Cetanzahl sowie über eine hervorragende Schmierfähigkeit. Aufgrund des höheren Flammpunkts ist Biodiesel auch wesentlich sicherer in Lagerung, Handhabung und Transport als herkömmliche Kraftstoffe18,19,20. Obwohl Biodiesel heutzutage teurer sind als Petrokraftstoffe, arbeiten angesichts dieser günstigen Bedingungen eine Reihe von Forschungsgruppen auf der ganzen Welt an der Entwicklung des Syntheseprotokolls, um die Produktionskosten zu senken.

Normalerweise werden Biodiesel auf verschiedenen Wegen wie Mikroemulsion, Pyrolyse und Umesterung hergestellt, wobei die letzte Methode die einfachste, praktischste und nachhaltigste ist9,10. Bei der Umesterung handelt es sich um die Alkoholyse, hauptsächlich Methanolyse von Estern, die aus verschiedenen Rohstoffen wie Altspeiseöl, Bioabfällen, landwirtschaftlichen Abfällen, tierischen Fetten, Pflanzenöl und auch aus natürlichen Ressourcen wie nicht essbarem Jatrophaöl, Rapsöl und Neemöl gewonnen werden , Teeöl, Baumwollöl, Tabaköl usw. und essbares Sojaöl, Palmöl, Kokosöl, Rizinusöl21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33,34.

In den letzten Jahren haben zahlreiche Forscher die Synthese von Methylester-Biodiesel mithilfe verschiedener homogener oder heterogener Säure- oder Basenkatalysatoren erfolgreich durchgeführt. Angesichts des jüngsten Trends zu umweltfreundlichen und nachhaltigen Protokollen haben heterogene Katalysatoren ihre Dominanz gegenüber ersteren in allen Bereichen der Katalyse bewiesen35,36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47 ,48,49,50,51. In diesem Zusammenhang haben sich unterschiedlich strukturierte Nanomaterialien als Protagonisten heterogener Katalysatoren erwiesen. Insbesondere die biomolekular modifizierten magnetischen Nanopartikel (NP) haben aufgrund ihres hohen Oberflächen-Volumen-Verhältnisses, der größeren Anzahl von Oberflächenatomen oder aktiven Stellen, der außergewöhnlichen mechanochemischen und thermischen Stabilität, der Biokompatibilität und der mühelosen Isolierung aus dem System durch einfache Verwendung große Aufmerksamkeit erregt ein externer Magnet und Wiederverwendbarkeit mit gleichbleibender Reaktivität52,53,54,55,56,57,58,59,60,61,62,63,64,65.

Mit all diesen Eingaben demonstriert diese Arbeit die neuartige technische Synthese von Peganum harmala-Gewürzsamenextrakt (SSE), immobilisiert über Graphenoxid (GO) und CuFe2O4-Nanokomposit, und die anschließende Anwendung des Materials in der Umesterung von Mais- und Rapsölabfällen zur Synthese von Biodiesel65. Die Peganum harmala, allgemein bekannt als Syrische oder Afrikanische Weinraute, gehört zur Familie der Zygophyllacea, ist eine wild blühende Pflanze und wächst reichlich im Nahen Osten und in nordafrikanischen Ländern. Der Samenextrakt enthält große Mengen an β-Carbolinen wie Asharmalin, Harmin, Harmalol, Harmol, Tetrahydroharmin und Chinazolinderivate wie Vasicinon und Desoxyvasicinon66,67,68. Beide stickstoffhaltigen heterozyklischen Gerüste sind basischer Natur, was die treibende Kraft hinter ihrem hervorragenden katalytischen Potenzial bei der Umesterung war. CuFe2O4-dotiertes GO wurde als Basismatrix verwendet, um die große Oberfläche von GO sowie die einfache magnetische Wiederverwendbarkeit aufgrund von Ferrit auszunutzen. Als grünes Reduktionsmittel wurde bei der Herstellung des GO-CuFe2O4-Komposits65 grüner Pistazienblattextrakt verwendet. Soweit ich weiß, ist dieser Bericht über die Biodieselsynthese (Abb. 1) aus Maisöl- und Rapsölabfällen, katalysiert über grün synthetisiertes magnetisches Nanokomposit (SSE@GO-CuFe2O4), beispiellos.

Allgemeines Reaktionsschema zur Umesterung.

Die Optimierung der Reaktionsparameter wie Molverhältnis von Methanol zu Öl, Katalysatormenge, verwendetes Wasservolumen und Reaktionszeit durch Response Surface Methodology (RSM) ist ein weiterer wichtiger Aspekt dieser Studie. Es handelt sich um einen kombinierten statistischen und mathematischen Ansatz mit breiter Anwendbarkeit69,70,71. Das Optimierungsprotokoll umfasst das Zeichnen von Konturen und Kurven in 2D- oder 3D-Ebenen und anhand der entsprechenden Formen wird die Interaktion zwischen den Variablen veranschaulicht. Die Auswirkungen der Parameter und ihre Wechselwirkungen wurden durch Varianzanalyse (ANOVA) untersucht.

Dieser Abschnitt umfasst mehrere Abschnitte, darunter Material, Methoden und experimentelle Details.

Alle Chemikalien und Lösungsmittel wurden von Sigma-Aldrich und Merck aus den USA und Deutschland bezogen und ohne weitere Reinigung verwendet (99,9 % rein). Für dieses Projekt wurden NaNO3, KMnO4, CuCl2·2H2O, FeCl3·6H2O, NaOH, MeOH und EtOH verwendet. Hochwertiges Rapsöl und Maisölabfälle wurden vom Markt gesammelt. Die Partikelgröße und Morphologie wurden durch SEM-Messung mit dem FESEM-TESCAN MIRA3-Instrument (Tschechische Republik) bestimmt. Die FT-IR-Analyse wurde an KBr-Pellets in einem BRUKER-Spektrophotometer (Modell VRTEX 70, Deutschland) durchgeführt. Die Pulverröntgenbeugung (XRD) wurde mit Cu-Kα-Strahlung (λ= 1,54060 Å) untersucht. Die Ausgaben wurden über die Originalsoftware verarbeitet. Die magnetischen Eigenschaften des Katalysators wurden mit einem Vibrating Sample Magnetometer (VSM) MDKFD, USA, untersucht. Die gaschromatographische Analyse wurde mit einem GC-2014-Chromatographen von Shimadzu, Japan, ausgestattet mit Flammenionisationsdetektor (FID) und Kapillarsäule (Omegawax, 30 m/0,25 mm/0,25 ml), durchgeführt. Der Detektor und der Injektor wurden auf 250 °C bzw. 260 °C eingestellt. Das Ofenprogramm wurde 5 Minuten lang auf 200 °C eingestellt, dann wurde die Temperatur mit einer Anstiegsrate von 20 °C/Minute auf 260 °C erhöht und 6 Minuten lang konstant bei 260 °C gehalten. Als Trägergas wurde Helium mit einer Durchflussrate von 2 ml/min verwendet. Peganum harmala-Gewürzsamen und Pistazienblätter wurden in den Bergen der Provinz Khuzestan gesammelt und von Dr. Tamoradi anhand der im Lehrbuch der Pflanzentaxonomie aufgeführten morphologischen und anatomischen Merkmale identifiziert und genehmigt.

Graphenoxid (GO) wurde durch Oxidation von Graphitpulver nach einer modifizierten Hummers-Methode65 synthetisiert. Im typischen Verfahren wurden 2,0 g Graphitpulver, 1,0 g NaNO3 und 6,0 ​​g KMnO4 mit 60 ml konzentrierter H2SO4 (98 %) gemischt und unter Abdeckung in einem Eisbad 2 Stunden lang kräftig gerührt. Es entstand eine schwarzgrüne Paste, die im Wasserbad auf 35 °C abgekühlt und 2 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten wurde. Anschließend wurden langsam 150 ml destilliertes Wasser zugegeben, wodurch die Reaktionstemperatur auf 100 °C anstieg. Die Mischung wurde auf 60 °C abgekühlt, dann wurden 10 ml H2O2 (30 %) zu der Mischung gegeben und weitere 2 Stunden gerührt. Der erhaltene dicke Feststoff wurde filtriert und mehrmals gründlich mit Salzsäure (5 %) und destilliertem Wasser gewaschen, bis der pH-Wert neutral war. Es wurde im Vakuum bei 60 °C getrocknet. Das GO wurde durch 2-stündige Ultraschallbehandlung in Wasser abgeblättert.

Frische grüne Pistazienblätter wurden gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen. 10 g der Blätter wurden 15 Minuten lang in 100 ml entionisiertem Wasser gekocht. Die Mischung wurde dann abgekühlt und durch Whatman-Filterpapier Nr. 1 filtriert. Das so erhaltene Filtrat wurde zur weiteren Verwendung im Kühlschrank bei 4 °C aufbewahrt.

1,0 g GO wurden durch Ultraschallbehandlung in 100 ml entionisiertem Wasser dispergiert. Der Dispersion wurde eine Mischung aus zwei Salzen CuCl2·2H2O (11,43 mmol) und FeCl3·6H2O (22,8 mmol) (Molverhältnis Cu2+/Fe3+= 1/2) in 10 ml entionisiertem Wasser zugesetzt. Dann wurde der Pistazienblattextrakt (5 ml) langsam dazugegeben, gefolgt von einer NaOH-Lösung (0,1 M) unter Rühren, bis es stark alkalisch wurde (pH=11). Nach 2-stündigem Rühren wurde ein dicker weißer fester Niederschlag erhalten, der mit einem Magneten abgetrennt wurde. Das Material wurde mit entionisiertem Wasser und anschließend EtOH gewaschen und über Nacht in einem Vakuumofen bei 70 °C getrocknet.

Frische Gewürzsamen wurden gesammelt und vor der Verwendung gründlich mit bidestilliertem Wasser gewaschen. 30 g der Samen wurden zu 100 ml entionisiertem Wasser/Ethanol (1:1) gegeben und 15 Minuten lang in einem Wasserbad gekocht. Anschließend wurde es abgekühlt und durch Whatmann-1-Filterpapier filtriert. Als SSE-Extrakt wurde ein klares Filtrat erhalten. In einem separaten Kolben wurden 0,5 g GO-CuFe2O4 in 50 ml durch Ultraschallbehandlung für 20 Minuten dispergiert. Anschließend wurde der Gewürzsamenextrakt dazugegeben und 24 h bei Raumtemperatur gerührt. Der so erhaltene Niederschlag wurde durch magnetische Dekantierung abgetrennt und mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen. Es wurde 12 Stunden lang in einem Vakuumofen bei 40 °C getrocknet, um das Nanokomposit SSE@GO-CuFe2O4 zu ergeben (Abb. 2).

Schematische Herstellung des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits.

50 g Öl wurden in der Veresterungsreaktion für 13 Versuchsläufe verwendet, die in der RSM-Studie erforderlich sind. Für jeden Satz wurde Öl in den Reaktionskolben überführt und in einem Ölbad auf die Reaktionstemperatur vorgeheizt. Anschließend wurden MeOH und der Katalysator zugegeben und die Mischung kräftig gerührt. Nach Abschluss (durch GC) wurde der Katalysator magnetisch isoliert und die Mischung 6 Stunden lang in einem Trennkolben absetzen gelassen, um die Biodieselphasen vom Nebenprodukt Glycerin und Methanol-Wasser-Gemisch zu trennen. Die isolierte Biodieselschicht wurde weiter mit destilliertem Wasser bei 40 °C gewaschen, um die restlichen Verunreinigungen zu entfernen, und am Rotationsverdampfer bei 70 °C konzentriert. Das Glycerin wird auch separat für die Verwendung in seinen traditionellen Anwendungen (Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie) gereinigt.

Der Katalysator wurde durch die Kopräzipitationsmethode über der großen Oberfläche von GO hergestellt. Pistazienblattextrakt wurde zur Grünreduktion der Vorläufersalze in die regelmäßig gewachsenen magnetischen NPs und auch zu deren Stabilisierung verwendet. Um dem modifizierten Magnetkern einen Grundgeschmack zu verleihen, wurde der Peganum harmala-Samenextrakt darauf immobilisiert. Das so synthetisierte grüne Nanokomposit wurde durch eine breite Palette physikalisch-chemischer Techniken wie FT-IR, SEM, EDX, TEM, Elementkartierung, VSM, XRD und TGA charakterisiert.

Abb. 3 zeigt die FT-IR-Spektren von GO, GO-CuFe2O4, Peganum-Pflanzenextrakt und dem endgültigen SSE@GO-CuFe2O4, um den schrittweisen Aufbau zu erklären. In Abb. 3a ist das FT-IR-Spektrum von GO dargestellt, wobei die charakteristischen Peaks bei 1052 cm–1, 1402 cm–1, 1735 cm–1 und ein Breitbandpeak bei 3100–3500 cm–1 auftraten, der der CO-Streckung entspricht. die C-OH-Streckschwingung, die Carboxyl-Streckschwingung, die C=O-Streckschwingung und die kombinierten OH-Breitschwingungen und die interkalierten Wasser-Streckschwingungen72,73. Das Spektrum des GO-CuFe2O4-Komposits (Abb. 3b) konnte anhand der genauen Peaks für die Cu-O- und Fe-O-Streckschwingung im CuFe2O4-Spinell nachgewiesen werden, die zusätzlich zu allen Peaks von bei 408 bzw. 584 cm−1 beobachtet wurden GEHEN. Dies rechtfertigt die erfolgreiche Mischung von CuFe2O4-NPs mit GO. Abb. 3c stellt den Pflanzenextrakt von Peganum harmala dar und zeigt ein breites Spektrum an Schwingungen im Bereich von 3000–3500 cm−1, die auf überlappende phenolische OH- und NH-Bindungen zurückzuführen sind. Es gibt auch charakteristische Schwingungen aufgrund von Carbonyl- und Carboxylfunktionen. Schließlich ist in Abb. 3d das Spektrum des SSE-dotierten GO-CuFe2O4-Nanokomposits dargestellt, das vollständig eine Mischung seiner Zwischenprodukte und des Pflanzenextraktspektrums zu sein scheint. Dies bestätigt eine effektive Überlappung oder Modifikation der Zwischenprodukte gegenüber den Kern-NPs.

FT-IR-Spektren von GO (a), GO-CuFe2O4 (b), Pflanzenextrakt (c) und SSE@GO-CuFe2O4 (d).

Um die umfassende Morphologie, Form und Textur des GO-, GO-CuFe2O4-Komposits und des endgültigen SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits zu beurteilen, wurde eine SEM-Analyse durchgeführt. Die entsprechenden Ergebnisse sind in Abb. 4 dargestellt. GO hat ein typisches schuppiges Aussehen mit schalenartiger Struktur (Abb. 4a). Aufgrund der großen und zweidimensional dünnen Oberfläche scheint die GO-Platte faltig zu sein53,74. Die REM-Aufnahme von GO-CuFe2O4 zeigt eine zusammengesetzte Partikel- und Schichtmorphologie, wie in Abb. 4b dargestellt. Das endgültige Material sieht fast analog zu Abb. 4b aus. Das Vorhandensein einer Beschichtung des Pflanzenextrakts über dem zusammengesetzten Molekül ist zu erwarten (Abb. 4c, d).

SEM-Aufnahme von GO (a), GO-CuFe2O4 (b) und SSE@GO-CuFe2O4 (c,d).

Eine EDX-Analyse wurde durchgeführt, um die molekulare Zusammensetzung des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits zu bestimmen, die in Abb. 5 dargestellt ist. Offensichtlich enthält es Fe und Cu als metallische und C, N, O als nichtmetallische Komponenten. Cu und Fe werden offensichtlich mit den CuFe2O4-NPs bestätigt. Die nichtmetallischen Komponenten zeigen die Assoziation von GO und Gewürzsamenextrakt, der die N-Heterozyklen enthält74. Die EDX-Daten wurden durch Elementkartierungsanalyse weiter untermauert.

EDX-Analyse des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits.

Das Röntgenscannen eines Abschnitts des REM-Bildes zeigt die konstituierenden Elemente, die gleichmäßig über die große Oberflächenmatrix verteilt sind (Abb. 6). Die homogene Verteilung der aktiven Spezies ist ein äußerst wichtiger Faktor für eine bessere katalytische Aktivität der heterogenen Katalyse52.

Elementkartierung des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits.

Bei magnetischen Kernmaterialien ist die Untersuchung des Magnetismus eine notwendige Maßnahme. Dementsprechend durchlief dieses Projekt eine magnetometrische Untersuchung mit vibrierenden Proben (VSM) für die Nanokomposite GO-CuFe2O4 und SSE@GO-CuFe2O4 und wurde mit den unmodifizierten CuFe2O4-NPs verglichen. Das Ergebnis zeigt magnetische Hysteresekurven, wie in Abb. 7 dargestellt. Hier überlappt die magnetische Kurve von reinem CuFe2O4 fast mit der des GO-CuFe2O4-Nanokomposits, was darauf hindeutet, dass die Einfügung von GO in das magnetische NP keinen magnetischen Einfluss hatte. Die Art der Kurven zeigt deutlich, dass alle Materialien ein superparamagnetisches Verhalten aufweisen. Es wurden Sättigungsmagnetisierungswerte (Ms) von 15,1, 15,2 bzw. 6,4 emu/g beobachtet. Der verminderte Magnetismus im Endmaterial ist aufgrund der Einbindung von nichtmagnetischem Gewürzsamenextrakt in den Verbundstoff aus GO-CuFe2O474 vorhersehbar.

Magnetische Hysteresekurven der Nanokomposite CuFe2O4 (rot), GO-CuFe2O4 (grün) und SSE@GO-CuFe2O4 (blau).

Die thermische Stabilität und Zähigkeit des endgültigen Nanokomposits wurden durch thermogravimetrische Analyse (TGA) geschätzt. Die Analyse hilft auch, die biomolekularen und organischen Bindungen quantitativ zu bestimmen. Die zugehörige Kurve für SSE@GO-CuFe2O4 ist in Abb. 8 dargestellt. Bemerkenswerterweise zerfällt es kontinuierlich von 50 °C bis 650 °C mit einem Gesamtmasseverlust von 45 %. Noch bei 150 °C kommt es aufgrund der Entfernung von Feuchtigkeit und Oberflächenhydroxylgruppen zu einem anfänglichen Gewichtsverlust von 5–6 %. Im Temperaturbereich von 150 °C bis 300 °C und 450 °C bis 550 °C wurden zwei scharfe Brüche mit einem Massenverlust von jeweils 15 % festgestellt, die aufgrund der Zersetzung von Biomolekülen aus Pistazienblattextrakt und Gewürzsamen zu erwarten sind bzw. extrahieren. Dies weist darauf hin, dass der Katalysator ausreichend stabil ist, damit die Reaktion ablaufen kann74.

Thermogravimetrische Analyse des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits.

Die kristalline Beschaffenheit und Phasenstruktur des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits wurde durch eine XRD-Studie analysiert, die in Abb. 9 dargestellt ist. Das Profil wurde mit dem Beugungsmuster unmodifizierter CuFe2O4-NPs verglichen (Abb. 9a). Das einphasige XRD-Profil zeigt deutlich, dass das SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposit eine eigenständige Einheit ist und mit allen seinen Bestandteilen fest miteinander verbunden ist (Abb. 9b). Die breite und schwach kristalline Domäne im Beugungswinkel von 2θ = 10-20º entspricht der (001)-Ebene von amorphem GO. CuFe2O4-Spinell-NPs werden durch die Beugungspeaks erkannt, die bei 2θ = 28°, 34°, 38°, 55°, 57° und 64° auftreten und auf (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0) zurückzuführen sind. (4 2 2), (5 1 1), (4 4 0) Beugungsebenen und stimmt absolut mit Abb. 9a überein. Offensichtlich kommt es auch nach der Verbundbildung mit GO und weiteren Oberflächenmodifikationen zu keiner signifikanten Änderung der Kristallstruktur der Kern-CoFe2O4-NP-Phase74.

XRD-Muster der Nanokomposite CuFe2O4 (a) und SSE@GO-CuFe2O4 (b).

Um die Partikelgröße und Morphologie im Detail zu untersuchen, wurde eine TEM-Analyse durchgeführt. Die Morphologie des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits in Abb. 10 bestätigte, dass die harten Partikel auf der Oberfläche der GO-Schichten immobilisiert sind. Die Partikelgrößen lagen im Bereich von 30–40 nm.

TEM-Analyse des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits.

Im Anschluss an die sorgfältige physikalisch-chemische Charakterisierung des SSE@GO-CuFe2O4-Nanokomposits bestand der nächste Versuch darin, seine katalytische Aktivität bei der Synthese von Biodieseln durch Umesterung von Rapsöl und Maisabfällen zu untersuchen (Abb. 11). Hier wurde das Reaktionsprotokoll durch die Response Surface Methodology (RSM) standardisiert, ein fortgeschrittenes mathematisches Modell, das sich von der typischen Methode der Zustandsoptimierung unterscheidet. RSM umfasst einen sequentiellen Prozess, der einen praktischen und logischen Reaktionsprozess durchläuft und Modellbildung, Versuchsplanung und Statistiken umfasst, die letztendlich die Optimierungsparameter stimulieren. RSM basiert auf dem statistischen Box-Behnken-Modell, das zur maximalen Produktausbeute führt. Bei diesem Verfahren werden drei verschiedene Reaktionsparameter, nämlich Katalysatorkonzentration, molares Verhältnis von Methanol zu Öl und Zeit (h), innerhalb eines bestimmten Bereichs untersucht, wie in Tabelle 1 dokumentiert. Anschließend wird eine Reihe von Experimenten, normalerweise 13 Durchläufe, durchgeführt. werden durchgeführt, um das beste optimierte Ergebnis zu erzielen. Zur Validierung der experimentellen Ergebnisse wird ein mathematisches Modell angewendet47. In dieser Studie waren die Katalysatorkonzentration und das Methanol-zu-Öl-Verhältnis auf 3 bis 8 Gew./Vol.-% bzw. 10 bis 16 % begrenzt. Ebenso war die Reaktionszeit auf 4 bis 7 Stunden begrenzt.

Umesterung von Glycerinestern mit MeOH über einem nanomagnetischen SSE@GO-CuFe2O4-Katalysator.

Anschließend wurde diese Arbeit anhand von 13 Experimenten unter Beibehaltung dieser Parameterbereiche durchgeführt und die resultierenden Daten sind in Tabelle 2 dargestellt. Unter den drei Variablen erwies sich die Änderung der Katalysatorkonzentration sowohl für Rapsöl als auch für Abfall als die wichtigste -Maisöl. Die bestmögliche Biodieselausbeute für diese beiden Substrate wurde mit 92,81 % bzw. 87,26 % erzielt, was eine Katalysatorkonzentration von 8 % w/v bei M:O von 13:1 und 7 Stunden Reaktionszeit beinhaltet (Eintrag 11, Tabelle 2).

Der durch die RSM-Analyse erhaltene Satz optimierter Parameter wurde durch Varianzanalyse (ANOVA) weiter mit Interaktionskoeffizienten, linearen und quadratischen Effekten verknüpft. Die Wahrscheinlichkeitswerte für Korrelationskoeffizienten und variable Parameter für jedes Modell sind in den Tabellen 3 und 4 für Rapsöl bzw. Altmaisöl aufgeführt. In Tabelle 3 betragen die P-Werte für das Modell 0,0005. P-Werte unter 0,0500 zeigen an, dass Modellterme signifikant sind und AA, CC, AC, BC, A2 signifikante Modellterme sind. Werte über 0,1000 weisen darauf hin, dass die Modellterme nicht signifikant sind. Der Modell-F-Wert von 18,30 impliziert, dass das Modell signifikant ist. Die Wahrscheinlichkeit, dass ein so großer F-Wert aufgrund von Rauschen auftritt, beträgt nur 0,05 %. Der vorhergesagte R2 von 0,3478 liegt nicht so nah am angepassten R2 von 0,9068, wie man normalerweise erwarten würde. Adeq Precision, das das Signal-Rausch-Verhältnis misst, liegt bei 15,509. Ein Verhältnis von mehr als 4 ist äußerst wünschenswert. Dieses Modell weist auf ein ausreichendes Signal hin und kann zur Navigation im Designraum75 verwendet werden.

In Tabelle 4 implizieren der F-Wert des Modells von 7,14 und P-Werte von weniger als 0,0500, dass das Modell signifikant ist. Die Wahrscheinlichkeit, dass der F-Wert aufgrund von Rauschen abweicht, beträgt nur 0,44 %. Dabei ist AA ein bedeutender Modellbegriff. Werte über 0,1000 weisen darauf hin, dass die Modellterme nicht signifikant sind. Auch hier liegt der vorhergesagte R2 von 0,2094 nicht so nah am angepassten R2 von 0,5351 und kann auf einen großen Blockeffekt oder ein mögliches Problem mit Ihrem Modell und/oder Ihren Daten hinweisen. Das Adeq-Präzisionsverhältnis beträgt jedoch 8,247 (> 4,0), was auf ein ausreichendes Signal hinweist. Dieses Modell kann auch zur Navigation im Designraum verwendet werden.

Anschließend wurde das durch ANOVA entwickelte Regressionsmodell gerechtfertigt, indem die experimentellen oder tatsächlichen Werte der Parameter gegen die vorhergesagten Werte aufgetragen wurden. Offensichtlich stimmen die Parameterwerte sowohl für Rapsöl als auch für Altmaisöl gut überein (Abb. 12). Dies bedeutet, dass das Regressionsmodell den Zusammenhang zwischen unabhängigen Variablen und der Antwort, der Biodieselausbeute, erklären kann. Alle Werte tendieren zu einer mittleren Geraden und die Fehlerwahrscheinlichkeit ist unbedeutend.

Der Vergleich des vorhergesagten Werts mit dem tatsächlichen Wert durch das RSM in Rapsöl (a) und Altmaisöl (b).

Um den Einfluss unabhängiger Variablen auf die Biodieselerträge zu erklären, werden die 3D-Konturdiagramme der Reaktionsoberfläche mit Hilfe von RSM erstellt. Im Konturdiagramm Abb. 13a, c wurde die Optimierung der Biodieselausbeute (%) mit variabler Katalysatorkonzentration und variablem Methanol/Öl-Verhältnis für Rapsöl bzw. Altmaisöl über einen konstanten Zeitraum von 7 Stunden dargestellt. In Abb. 13a steigt die Produktivität als hyperbolische Ebene und in 13c als lineare Ebene mit einem Anstieg der Katalysatorkonzentration von 3 % w/v auf 8 % w/v und einer Abnahme des M:O von 16:1 auf 10:1. Der beste Wert wurde bei einer Katalysatorkonzentration von 8 % w/v und einem M:O von 13:1 in beiden Substraten erhalten. In ähnlicher Weise stellt Abb. 13b, d die Optimierung der Biodieselausbeute (%) mit unterschiedlicher Katalysatorkonzentration und -zeit für Rapsöl bzw. Altmaisöl bei einem konstanten Methanol/Öl-Verhältnis von 13:1 dar. Auch hier in Abb. 13b, d steigt die prozentuale Biodieselausbeute als hyperbolische und lineare Ebene mit einer Erhöhung der Katalysatorkonzentration von 3 % w/v auf 8 % w/v bzw. einer Zeitverlängerung von 4 auf 7 h. Auch in diesen beiden Diagrammen stieg die Ausbeute mit einer Erhöhung der Katalysatorkonzentration von 3 auf 8 % und einer Zeitverlängerung von 4 auf 7 Stunden, und das beste Ergebnis wurde bei einer Katalysatorkonzentration von 8 % w/v und einer Reaktionszeit von 7 Stunden gefunden.

3D-Reaktionsoberflächendiagramme der Katalysatorkonzentration und M:O für Rapsöl (a); Katalysatorkonzentration und Zeit für Rapsöl (b); Katalysatorkonzentration und M:O für Altmaisöl (c); Katalysatorkonzentration und Zeit für Abfallmaisöl (d).

Diese Arbeit wurde mit den zuvor veröffentlichten verglichen und in Tabelle 5 dokumentiert. Dies zeigt deutlich, dass unsere Arbeit im Hinblick auf hohe Effizienz, ökologische Nachhaltigkeit, einfache magnetische Trennung und auch die Einbeziehung von Grünmaterial in den neuartigen Katalysator große Vorteile bietet im Gegensatz zu zuvor berichteten Werken. Da es sich um einen heterogenen Katalysator handelt, ist die Wiederverwendbarkeit des Materials sehr wichtig. Interessanterweise wurde der Katalysator dreimal hintereinander ohne nennenswerten Verlust seiner Reaktivität eingesetzt. Nach dem 4. Durchlauf ging die Produktivität abrupt zurück, was möglicherweise auf das Auslaugen des aktiven Zentrums aus der Nanokompositoberfläche zurückzuführen ist.

Zusammenfassend haben wir die technische Synthese eines neuartigen magnetischen Nanokompositmaterials mit großer Oberfläche (SSE@GO-CuFe2O4) nach einem postsynthetischen Modifikationsansatz demonstriert. Pistazienblattextrakt wurde bei der grünen Synthese des GO-CoFe2O4-Nanokomposits verwendet. Ein Gewürzsamen von Peganum harmala, der zahlreiche organisch-basische Verbindungen enthält, wurde über dem Nanokomposit immobilisiert, um die Basizität der Verbindungen sowie die große Oberfläche von GO und die magnetische Rückholbarkeit von CuFe2O4 zu nutzen. Das grün synthetisierte vorgestellte Material wurde mit verschiedenen physikalisch-chemischen Techniken wie FT-IR, SEM, TEM, EDX, Elementarkartierung, XRD und VSM begründet und analysiert. Anschließend wurde das Material bei der Umesterung von Rapsöl und Altmaisöl zu deren methylierten Biodieseln mit hoher Wirksamkeit eingesetzt. Die grundlegenden Biomoleküle des Gewürzsamenextrakts erleichterten die Synthese von Biodieseln. Die Response-Surface-Methodik (RSM) wurde zur Optimierung verschiedener Reaktionsparameter wie Methanol-Öl-Verhältnis, Katalysatorkonzentration und Temperatur verwendet. Basierend auf den Ergebnissen wurde die optimale Ausbeute des entsprechenden Biodiesel-Rapsöls und Altmaisöls bei einem M:O von ~ 13:1 und einer Katalysatorkonzentration von ~ 8 % w/v bei 65 °C in einer Reaktionszeit von 7 Stunden erzielt. Die Ergebnisse wurden über ANOVA und 3D-Antwortoberflächenkonturdiagramme weiter validiert. Die Ergebnisse unseres entwickelten Protokolls würden definitiv einen Einfluss auf die Verwendung biofunktionalisierter Nanokatalysatoren für die Synthese von Biodieseln auf einem nachhaltigen Weg haben. Darüber hinaus würde die RSM-Methodik auch häufiger bei der Optimierung verschiedener katalytischer Reaktionen eingesetzt, um präzisere Ergebnisse zu erhalten.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie

Rasterelektronenmikroskopie

Transmissionselektronenmikroskopie

Energiedispersives Röntgen

Röntgenbeugung

Thermogravimetrische Analyse

Vibrationsprobenmagnetometer

Reaktionsoberflächenmethodik

Varianzanalyse

Thanh, LT, Okitsu, K., Van Boi, L. & Maeda, Y. Katalytische Technologien für die Biodieselkraftstoffproduktion und Nutzung von Glycerin. Eine Rezension. Katalysatoren 2, 191–222 (2012).

Artikel CAS Google Scholar

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Die Autoren danken der Iran National Science Foundation (INSF) für die finanzielle Unterstützung durch das Postdoktorandenprojekt (98001691). Wir danken auch dem Forschungsrat der Shahid Chamran University of Ahvaz für seine Hilfe und Unterstützung. Die Studie steht im Einklang mit relevanten institutionellen, nationalen und internationalen Richtlinien und Gesetzen.

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Shahid Chamran University of Ahvaz, Ahvaz, Iran

Taiebeh Tamoradi, Ali Reza Kiasat und Valiollah Nobakht

Abteilung für Chemie, Produktionstechnologie-Forschungsinstitut-ACECR, Ahvaz, Iran

Taiebeh Tamoradi

Fakultät für Chemie, Payame-Noor-Universität, Teheran, 19395-4697, Iran

Hojat Veisi

Fakultät für Chemie, Gobardanga Hindu College, 24-Parganas (Nord), Gobardanga, Indien

Bikash Karmakar

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TT, ARK, HV, VN und BK: Visualisierung, Verfassen des Originalentwurfs, formale Analyse. TT, ARK, VN und HV: Finanzierungseinwerbung, Methodik, Betreuung. BK: Verfassen des Originalentwurfs, formale Analyse, schriftliche Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Ali Reza Kiasat oder Hojat Veisi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Tamoradi, T., Kiasat, AR, Veisi, H. et al. RSM-Prozessoptimierung der Biodieselproduktion aus Rapsöl und Altmaisöl in Gegenwart eines umweltfreundlichen und neuartigen Katalysators. Sci Rep 12, 19652 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20538-4

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Eingegangen: 21. Dezember 2021

Angenommen: 14. September 2022

Veröffentlicht: 16. November 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20538-4

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